[发明专利]生物驱虫药吡虫隆的制备方法无效
申请号: | 200610161618.1 | 申请日: | 2006-12-28 |
公开(公告)号: | CN101209992A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
发明(设计)人: | 张月亮 | 申请(专利权)人: | 张月亮 |
主分类号: | C07D213/65 | 分类号: | C07D213/65;A01N43/40 |
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地址: | 213221江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用2,3二氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-5-氨基苯酚、2,6二氟苯甲酰胺和草酰氯在低压常温条件下制备高纯度吡虫隆的方法,制得吡虫隆的纯度为98.5%~98.9%,而现有技术只有97%,收率达到52%~62%,现有技术只有41%左右,本发明特别适合吡虫隆工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 生物 驱虫 药吡虫隆 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.制备生物驱虫药吡虫隆的方法如下:第一步:原料的配备:按工艺要求购买原料:①2,3二氯-5-三氟甲基吡啶;②2-氯-5-氨基苯酚; ③2,6二氟苯甲酰胺; ④草酰氯;制备步骤:第二步制备4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺:将2,3二氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-5-氨基苯酚分别加入反应釜中,两者的重量比为1~1.2∶1,反应温度控制在90℃~150℃,压力控制在2~3个大气压,反应时间为100~150分钟,过滤得4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺;第三步制备2,6二氟苯异氰酸酯:将2,6二氟苯甲酰胺和草酰氯分别加入另一只反应釜中,两者的重量比为1∶1,反应温度控制在30℃~40℃,压力控制在2~3个大气压,反应时间为200~450分钟,过滤得2,6二氟苯异氰酸酯;第四步制备吡虫隆:将第二步制得的4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺和第三步制得的2,6二氟苯异氰酸酯以等重比加入反应釜中,反应温度控制在45℃~55℃,压力控制在1.5~2个大气压,反应时间为120~150分钟,过滤得目标物吡虫隆。
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