[发明专利]一种液相共沉淀生产超细氧化铟锡粉体的方法

摘要

本发明涉及一种液相共沉淀制备超细氧化铟锡粉体的方法。本发明以纯度大于99.99％的金属铟、SnCl₄·5H₂O以及氨水为原料，以pH＝7.0～9.0的(NH₄)₂SO₄－NH₃·H₂O或NH₄Cl－NH₃·H₂O溶液为反应底液，加入一定量的无水乙醇，采用液相共沉淀法制得白色的氢氧化铟锡前驱体，后经过煅烧得到平均粒径为20～60nm的浅黄绿色的球形ITO粉体。由于始终保持反应体系的pH在7.0～9.0的范围内，保证了铟离子和锡离子的完全同时沉淀，减少了胶粒由于pH大范围变化而引起的团聚现象，工艺合理、安全、易于控制，有利于工业化生产。

主权项

1、一种液相共沉淀制备超细氧化铟锡粉体的方法，其特征在于：按以下步骤完成，1)铟锡盐溶液制备：先将纯度大于99.99wt％的金属铟用无机酸溶解，制得In3+含量为30g/l～200g/l铟盐溶液，将SnCl4·5H2O溶于水中，制得含Sn4+30g/l～200g/l的锡盐溶液；将铟盐溶液与锡盐溶液按照In2O3:SnO2的重量百分比为80～98％∶20～2％的比例混匀，得到铟锡盐溶液备用；2)氢氧化铟锡乳液制备：氨水与水混合配制10～25wt％氨水溶液，制备pH＝7.0～9.0的硫酸铵-氨水或氯化铵-氨水溶液于反应器中作底液，再底液中加入底液总体积量的3～8％的无水乙醇；将铟锡盐溶液与氨水溶液同时注入底液中，注入过程控制铟锡盐溶液与氨水的注入速度保持底液pH＝7.0～9.0，并采用水浴保持反应温度为30～80℃，持续搅拌，制得白色的氢氧化铟锡乳液，保持水浴温度50～80℃，持续搅拌陈化氢氧化铟锡乳液1～6小时；3)氢氧化铟锡前驱体制备：将氢氧化铟锡乳液反复采用离心过滤、洗涤，直至分别用BaCl2溶液和AgNO3溶液检不出SO4 2-和Cl-后，采用真空干燥10～12小时，温度75～95℃，得到白色氢氧化铟锡前驱体；4)最后将前驱体经500～800℃煅烧12～24小时，制得粒径为20～60nm的ITO粉体。