[发明专利][6－（2－乙硫基丙基）－2，4－二氧代－3－丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 200610165316.1 | 申请日： | 2006-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN101205207A | 公开（公告）日： | 2008-06-25 |
| 发明（设计）人： | 张锁秦;霍凤华;徐昊;田洋;张广良;刘纯宜;郑良玉;田晓军;李耀先 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气集团公司;吉化集团公司 |
| 主分类号： | C07C321/20 | 分类号： | C07C321/20;C07C319/20 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100724*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种[6－(2－乙硫基丙基)－2，4－二氧代－3－丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法，将丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯和6－乙硫基－3－庚烯－2－酮乙醇钠或甲醇钠溶液中，按摩尔比1∶1∶1反应，在0℃～10℃，向溶液中滴加丙酰基，经水洗涤，二氯甲烷萃取，将得化合物溶于20倍的二甲苯中，升温至138℃，加入4－N，N－二甲胺基吡啶，回流3小时，用10ml 10％的盐酸洗涤有机相，蒸馏除去二甲苯；本发明在减少了酸化的步骤，省去了缚酸剂的情况下得到了中间体[6－(2－乙硫基丙基)－2，4－二氧代－3－丙酰基]环己基甲酸乙酯，产率高达为60.8～75％。 | ||
| 搜索关键词： | 乙硫基 丙基 二氧 丙酰基 环己基 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种[6-(2-乙硫基丙基)-2，4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：将环化加成试剂和6-乙硫基-3-庚烯-2-酮依次加入强碱的醇溶液中，强碱和醇为2.2mol/L，按摩尔比，强碱∶环化加成试剂∶6-乙硫基-3-庚烯-2-酮＝1∶1∶1，在76℃下搅拌4小时，得化合物A的醇溶液；温度在0℃～10℃条件下，向上述化合物A的醇溶液中，缓缓滴加丙酰基试剂，丙酰基试剂按重量为6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的1～2倍，保持温度＜5℃，30分钟滴加完毕，薄层色谱检测反应终点，经水洗涤，20ml二氯甲烷萃取，得到化合物B粗品；将所得化合物B溶解于二甲苯中，二甲苯质量为化合物B质量的20倍，升温至138℃，加入4-N，N-二甲胺基吡啶，回流3小时，用10ml 10％的盐酸洗涤有机相，蒸馏除去二甲苯，得[6-(2-乙硫基丙基)-2，4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯。所述的强碱为乙醇钠或甲醇钠；所述的环化加成试剂为丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯，与上述碱相对应；所述丙酰基试剂为丙酰氯或丙酸酐。
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