[发明专利]微波碳热还原制备高密度球形磷酸铁锂复合材料的方法

摘要

微波碳热还原制备高密度球形磷酸铁锂复合材料的方法属于能源材料制备技术领域，特别涉及用于锂离子电池正极材料的热制备高密度磷酸铁锂的技术领域。其特征在于，是将三价铁盐水溶液、磷源水溶液、碱水溶液、导电剂配制成混合溶液，固液分离、干燥并高温处理得到无水磷酸铁前驱体；然后将前驱体与碳源、锂源进行混合压片，埋入盛有碳的坩锅中用微波加热，制得球形复合磷酸铁锂。本发明能够制备高堆积密度、高体积比容量的锂离子电池正极材料球形复合磷酸铁锂，且该方法工艺简单、成本低廉，适于工业化生产。

主权项

1、微波碳热还原制备高密度球形磷酸铁锂复合材料的方法，其特征在于，依次含有以下步骤：1)配制浓度为0.2-3摩尔/升的三价铁盐水溶液；配制浓度为0.2-3摩尔/升的磷源水溶液；配制浓度为2-10摩尔/升的碱水溶液；配制导电剂的悬浊液；2)将上述配制的溶液混合，搅拌，控制Fe3+和PO4 3-等摩尔反应，控制碱水溶液的量使混合溶液的pH值为1-6，控制反应温度为35-65℃；其中导电剂的含量为磷酸铁锂的1-5wt％；3)将步骤2)所得物料进行固液分离，在干燥器中干燥，得到球形磷酸铁；4)将步骤3)所得产物，放入反应炉内在惰性气氛保护下300-600℃高温处理5-30小时，在炉内自然冷却后得到无水磷酸铁前驱体；5)按摩尔比Li∶Fe∶P＝(0.9～1.1)∶1∶1的比例，将第4)步所得无水磷酸铁前驱体与锂源和碳源进行搅拌，混合均匀，然后在压片机上进行压片，其中碳源的用量是磷酸铁锂的0.5-15wt％；6)将步骤5)所得压片埋入盛有碳的坩锅中，其中压片∶碳＝(0.1-1)∶1质量比，使得碳将压片隔开；7)将所述坩锅放入微波炉内加热，对每克压片使用的微波能量为1瓦时～2000瓦时，然后自然冷却至室温，得到球形复合磷酸铁锂。