[发明专利]一种温敏性荧光纳米材料的合成方法

摘要

本发明公开了一种温敏性荧光纳米材料的合成方法，在反应池中将碳数为5－8环烷烃、表面活性剂TritonX－100和正己醇按体积比，加入水中，搅拌后加入商品名为罗丹明B；硅烷化试剂TEOS和氨水按体积比加入，连续搅拌形成纳米颗粒；用过量于粒子的MPS进行修饰，收集的罗丹明B/SiO₂质量分数为0.5％；MPS改性的罗丹明B/SiO₂粒子水分散液作为种子，加入N－异丙基丙烯酰胺作为单体，甲基丙烯酸丁酯(MBA)作为交联剂，加入溶有过硫酸铵的水溶液得到核壳结构粒子；在所得纯净的核壳结构粒子中加入氢氟酸溶液，透析，最后得到温性荧光罗丹明B/PolyNIPAM微球的水分散液。本发明纳米粒子具有荧光和温敏双重响应性能，合成方法条件温和，粒子表面比较清洁。

主权项

1.一种温敏性荧光纳米材料的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)在反应池中将碳数为5-8的环烷烃、表面活性剂TritonX-100和正己醇按体积比1-7∶1∶0.5-2混合均匀，加入20-50mL的水作为分散相；(2)搅拌5-20min后，形成透明且性质稳定的油包水的微乳液，加入1-10ml的浓度0.05-0.3mol L-1的商品名为罗丹明B亲水性内核材料，搅拌1h，完成核壳纳米颗粒的成核；(3)将硅烷化试剂TEOS和氨水按体积比1-4∶0.05-2加入到微乳液体系中，连续搅拌20-30h，在氨水的催化下，TEOS逐渐水解，生成Si(OH)4沉淀并在纳米反应池中发生缩聚反应形成纳米颗粒；(4)所得的粒子用过量于粒子3-8倍的MPS进行修饰，然后通过多次无水乙醇离心和分离，收集的罗丹明B/SiO2 用二次蒸馏水进行分散，使其质量分数为0.5％；(5)30g固含量为0.1％-0.7％的上述MPS改性的罗丹明B/SiO2粒子水分散液作为种子，加入0.2-5g N，N’-异丙基丙烯酰胺NIPAM作为单体，0.01-0.4g甲基丙烯酸丁酯MBA作为交联剂，40-80℃保温通氮气反应0.5h，加入溶有0.007g过硫酸铵的水溶液1-10mL，70℃保温反应4h，得到的核壳结构粒子，经分离除去溶解在水中的水溶性聚合物和残余单体；(6)在所得纯净的核壳结构粒子中加入5-30％的氢氟酸溶液，室温反应2-6h，装入透析袋中透析，直到水分散液pH＞＝6，最后得到温敏性荧光罗丹明B/PolyNIPAM微球的水分散液。