[发明专利]三苯基膦的生产方法

摘要

本发明提供了一种三苯基膦的生产方法，该生产方法包括：先将金属钠在溶剂中剪切分散为平均粒径不大于70微米的钠砂，然后与氯苯和三氯化磷进行合成反应；合成产物先经灭活及加水使产物中的氯化钠溶解，然后分离水相；有机相经回收溶剂并减压蒸馏得到三苯基膦粗品，再经重结晶得到三苯基膦纯品；本发明的合成反应中使用本生产方法的蒸馏混合组分与碱性物质组成的混合物作为复合催化剂。本发明的合成反应优选采用具有特殊设置的搅拌器和内构件的粉钠反应釜，其可以实现在较低转速下对金属钠的高效剪切。本发明的生产方法具有产品收率高、纯度高、反应周期短、操作简单、生产安全易于控制、三废少且易于处理等优点。

主权项

1.一种钠法生产三苯基膦的方法，以金属钠、氯苯和三氯化磷为原料，甲苯作为溶剂，其特征在于，原料的摩尔配比为钠∶氯苯∶三氯化磷＝6.06～6.3∶3.0～3.15∶1，且该方法包括以下过程：在惰性气体保护下，将金属钠在甲苯溶剂中通过升温熔化、然后降温并实施搅拌使金属钠成为平均直径不大于70微米的分散钠砂微粒；控制反应体系温度30～65℃，加入复合催化剂并滴加氯苯和三氯化磷，维持搅拌，滴加完毕继续保温反应1.5～2h；反应结束后加入灭活剂使体系中的活性物质灭活，然后加水并将水相与有机相分离；对分离得到的有机相先蒸馏回收溶剂，并减压蒸馏收集三苯基膦粗品；对三苯基膦粗品进行重结晶得到三苯基膦纯品；其中，所述复合催化剂为上述生产三苯基膦过程中收集的蒸馏混合组分与碱性物质组成的混合物，所述蒸馏混合组分选自三苯基膦、减压蒸馏过程的前馏分、减压蒸馏过程的釜底物和重结晶过程回收溶剂后的釜底物中的至少一种或一种以上组分的混合物，且其中的三苯基氧膦含量为5％以下，而该复合催化剂的加入量中，所述蒸馏混合组分含量为金属钠质量的3％～30％，碱性物质含量与金属钠的摩尔比为0.005～0.05∶1。