[发明专利]丹酚酸B的分离制备方法有效
申请号: | 200610170981.X | 申请日: | 2006-12-30 |
公开(公告)号: | CN1995027A | 公开(公告)日: | 2007-07-11 |
发明(设计)人: | 王晓;刘建华;耿岩玲;李福伟;程传格 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07D307/80 | 分类号: | C07D307/80;A61K36/53;A61K125/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 李永津 |
地址: | 250014山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种从丹参提取物中快速分离纯化丹酚酸B的分离制备方法,它方法工简便,效率高,制备量大,产品纯度大于95%。将丹参饮片粉碎、醇提、抽滤后的滤液减压浓缩得浓缩液;浓缩液加水,用碱调pH值至7.5,用乙醚萃取;水相用酸调pH值至3,用乙醚萃取,回收溶剂,得红色粉末状丹参粗提物;应用pH区带逆流色谱分离方法,得到丹酚酸B。本发明主要用于制备丹酚酸B。 | ||
搜索关键词: | 丹酚酸 分离 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种丹酚酸B的分离制备方法,其特征是将丹参饮片粉碎、醇提、抽滤后的滤液减压浓缩得浓缩液;浓缩液加水,用碱性溶液调pH值至7.5,用乙醚萃取;水相用酸性溶液调pH值至3,用乙醚萃取,回收溶剂,得红色粉末状丹参粗提物;将由醚类和水组成的溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置12小时,分层,上相加1-30mmol/L酸为固定相,下相加1-30mmol/L碱水为流动相,其中所加酸碱浓度相同;首先使进样阀处于进样状态,将固定相用泵以一定流速灌满半制备型逆流色谱仪的色谱分离柱,开启速度控制器,使半制备型逆流色谱仪的色谱分离柱正转,转速达800r/min时,称取一定量丹参粗提物放入固定相溶解,用注射器注入逆流色谱仪进样阀的贮液管中,旋转进样阀为接柱状态,使样品进入色谱分离柱,设置流动相流速为2.0mL/min,开始泵流动相;根据检测器紫外光谱图,对分离的每个峰都进行收集,得到丹酚酸B。
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