[发明专利]由甲醇和甲醛制备聚氧亚甲基二甲醚的方法

摘要

本发明涉及一种通过甲醛与甲醇反应，随后通过蒸馏后处理反应混合物而制备三－和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)的方法，其包括如下步骤：a)将甲醛水溶液和甲醇供入反应器中，反应；b)将反应混合物供入反应性蒸发器中，并分离成包含甲醛、水、甲醇、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛、甲缩醛和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＞1)的低沸点馏分b1和高沸点馏分b2，使高沸点馏分b2再循环至反应器(步骤a))；c)将低沸点馏分b1供入第一个蒸馏塔中，并分离成包含甲醛、水、亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛、甲缩醛、二－、三－和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_{n＝2，3，4})的低沸点馏分c1和高沸点馏分c2，使高沸点馏分c2再循环至反应性蒸发器(步骤b))；d)将低沸点馏分c1供入第二个蒸馏塔中，并分离成低沸点馏分d1和基本上由甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、三－和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)组成的高沸点馏分d2；e)将高沸点馏分d2供入相分离设备中，并分离成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的水相e1和包含三－和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)的有机相e2；f)将有机相e2供入第三个蒸馏塔中，并分离成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点馏分f1和基本上由三－和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)组成的高沸点馏分f2。

主权项

1.一种通过甲醛与甲醇反应，以及随后通过蒸馏后处理反应混合物而制备三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)的方法，其包括如下步骤：a)将甲醛水溶液和甲醇供入反应器中，并反应以得到包含甲醛、水、亚甲基二醇(MG)、聚氧亚甲基二醇(MGn＞1)、甲醇、半缩甲醛(HF)、甲缩醛(POMDMEn＝1)和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＞1)的混合物；b)将反应混合物供入反应性蒸发器中，并分离成包含甲醛、水、甲醇、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛、甲缩醛和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＞1)的低沸点馏分b1和包含聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛(HFn＞1)和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＞3)的高沸点馏分b2，以及使高沸点馏分b2再循环至反应器(步骤a))；c)将低沸点馏分b1供入第一个蒸馏塔中，并分离成包含甲醛、水、亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛、甲缩醛、二-、三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝2，3，4)的低沸点馏分c1和包含聚氧亚甲基二醇、高沸点半缩甲醛(HFn＞1)和高沸点聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＞4)的高沸点馏分c2，以及使高沸点馏分c2再循环至反应性蒸发器(步骤b))；d)将低沸点馏分c1供入第二个蒸馏塔中，并分离成包含甲醛、水、甲醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛、甲缩醛和二氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝2)的低沸点馏分d1和基本上由甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)组成的高沸点馏分d2；e)将高沸点馏分d2供入相分离设备中，并分离成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的水相e1和包含三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)的有机相e2；f)将有机相e2供入第三个蒸馏塔中，并分离成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点馏分f1和基本上由三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)组成的高沸点馏分f2；g)任选将水相e1供入第四个蒸馏塔中，并分离成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点馏分g1和基本上由水组成的高沸点馏分。