[发明专利]使用气相臭氧化学发光分析砷浓度的方法和装置

摘要

本发明公开了实际连续的注射/区段式流体基分析装置，其测量水中的砷，能够区分无机的As(III)和As(V)。检测原则基于通过在受控制的pH条件下的硼氢化物还原从反应室(10)内的样品生成AsH₃，喷射该反应室以驱动AsH₃到位于光电倍增管(50)上面的小型反射单元(70)，使得其与由周围空气产生的臭氧反应，并且测量得到的化学发光强度结果。胂的产生和从溶液中的除去导致与样品基质分离，避免了在一些溶液基分析技术中遇到的潜在危险。区别测定As(III)和As(V)是基于这些物质向AsH₃的还原性的pH依赖性的不同。在pH＜1下，As(III)和As(V)在NaBH₄的存在下被定量转化成AsH₃。在4-5的pH下，置于As(III)转变成胂。在该形式下，对于3ml样品，在pH≤1下的检测极限(S/N＝3)是0.5μg/L As，在4-5的pH下的检测极限(S/N＝3)是0.09μg/L As(III)。该分析装置是固有的自动化装置并且每次检测要求4分钟。在另外的实施方案中，使用在Ca阴极的电化学还原代替使用NaBH₄。

主权项

1.测定砷的方法，包括：将具有已知砷浓度的至少一个样品酸化；将具有已知砷浓度的样品中的砷还原成胂；使具有已知砷浓度的样品中的胂接触光试剂以产生化学发光发射；测量由具有已知砷浓度的样品产生的化学发光发射的强度；将具有未知砷浓度的至少一个样品酸化；将具有未知砷浓度的样品中的砷还原成胂；使具有未知砷浓度的样品中的胂接触光试剂以产生化学发光发射；测量由具有未知砷浓度的样品产生的化学发光发射的强度；和通过将具有已知砷浓度的样品的化学发光发射的强度与具有未知砷浓度的样品的化学发光发射的强度相比较，测定具有未知砷浓度的样品中的含砷量，其中在与光试剂反应之前，胂不经历低温阱。