[发明专利]微波合成聚2,2'－5,5'－苯并咪唑及聚2,5－苯并咪唑的方法无效
| 申请号： | 200710010916.5 | 申请日： | 2007-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN101074282A | 公开（公告）日： | 2007-11-21 |
| 发明（设计）人： | 何荣桓;孙宝英;赵寒梅;车全通;杨景帅 | 申请（专利权）人： | 东北大学 |
| 主分类号： | C08G73/18 | 分类号： | C08G73/18 |
| 代理公司： | 沈阳东大专利代理有限公司 | 代理人： | 梁焱 |
| 地址： | 110004辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种微波合成聚2，2’－5，5’－苯并咪唑的方法，以多聚磷酸PPA为溶剂进行缩聚反应，氮气保护下，加入3，3′－二氨基联苯胺，使其溶解，加入间苯二甲酸；将混合液移至微波炉中，程序升温，功率300～500W；反应产物倒入去离子水中，水洗至接近中性，加入饱和碳酸氢钠溶液中和；减压抽滤，先水洗再乙醇洗；干燥；研磨成粉末；微波合成聚2，5－苯并咪唑的方法，以PPA为溶剂进行缩聚反应，氮气保护下，加热搅拌至200℃，加入3，4－二氨基苯甲酸；将混合液移至微波炉中，程序升温，功率300～500W；反应产物倒入去离子水中，水洗至接近中性，加入1mol/L氢氧化钠溶液中和；100℃煮沸6h多次除氢氧化钠；减压抽滤，先水洗再乙醇洗；干燥；研磨成粉末。本发明采用微波加热，辐射能量大，效率高，可缩短反应时间。 | ||
| 搜索关键词： | 微波 合成 苯并咪唑 方法 | ||
【主权项】：
1、一种微波合成聚2，2’-5，5’-苯并咪唑的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以多聚磷酸PPA为溶剂进行缩聚反应，向一定体积圆底烧瓶中加入一定量PPA，在氮气保护下，加热搅拌升温至140℃，缓慢加入一定量的3，3′-二氨基联苯胺，使3，3′-二氨基联苯胺溶解且其中含有的HCl气体挥发完全后，缓慢加入一定量的间苯二甲酸；(2)搅拌混合完全后，将混合液体转移到微波炉中，首先程序升温至170℃反应0～60min，然后程序升温至200℃反应40～160min，微波功率为300～500W；(3)反应产物趁热倒入去离子水中，静置10～15h，水洗至接近中性，加入饱和碳酸氢钠溶液中和；(4)减压抽滤，水洗多次，再用无水乙醇洗多次；(5)100～140℃干燥24～36h；(6)研磨成粉末，待用。
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