[发明专利]一种牡荆素衍生物分离方法

摘要

一种分离牡荆素衍生物：牡荆素牡荆素－4′－O－葡萄糖苷及牡荆素－2″－O－鼠李糖苷的方法，其特征在于取山里红叶及山楂叶药材，粉碎成粗粉，用含水醇回流提取，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味，经AB－8或D101大孔吸附树脂除杂，以30－80％乙醇洗脱，减压浓缩至无醇味，以石油醚脱色素后，再用正丁醇萃取，减压回收正丁醇，所得提取物经硅胶柱层析分离，依次用氯仿－甲醇梯度洗脱，氯仿、甲醇配料比为4－3∶1，洗脱部分将其减压浓缩，经硅胶柱层析，填料为薄层层析硅胶，再以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水洗脱或乙酸乙酯－丙酮－甲酸－水洗脱，在温度0－15℃放置下直接得牡荆素－4′－O－葡萄糖苷及牡荆素－2″－O－葡萄糖苷。应用本发明的方法所分离的牡荆素－4′－O－葡萄糖苷及牡荆素－2″－O－鼠李糖苷的收率高、纯度高，方法简便实用，低毒、环保，适合工业化生产。

主权项

1、一种分离牡荆素衍生物：牡荆素牡荆素-4′-O-葡萄糖苷及牡荆素-2″-O-鼠李糖苷的方法，其特征在于取山里红叶及山楂叶药材，粉碎成粗粉，用含水醇浓度为30-80％，水醇回流提取2-3次，每次1-3小时，用量为药材的8-16倍量，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味，经AB-8或D101大孔吸附树脂除杂，以30-80％乙醇洗脱至不再检出黄酮止，醇洗脱液减压浓缩至无醇味，以石油醚脱色素后，再用正丁醇萃取至洗脱液无色，减压回收正丁醇至干，所得干燥物经200-260目硅胶柱层析分离，用氯仿-甲醇洗脱，氯仿、甲醇配料比为4-3∶1，用量为柱体积的1-2倍，将洗脱液减压浓缩至干，所得干燥物经硅胶柱层析，填料为薄层层析硅胶，再以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水洗脱或乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水洗脱至两个主要可见色带流出，在0-15℃温度下直接析出牡荆素-4′-O-葡萄糖苷及牡荆素-2″-O-葡萄糖苷结晶。