[发明专利]一种2,7－二溴芴的制备方法无效
| 申请号： | 200710011739.2 | 申请日： | 2007-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN101070268A | 公开（公告）日： | 2007-11-14 |
| 发明（设计）人： | 姜文凤;王安钢;昝帅;王慧龙 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C25/22 | 分类号： | C07C25/22;C07C17/156 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 | 代理人： | 史学松 |
| 地址： | 116024辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2，7－二溴芴的制备方法。该方法是在芴的有机溶剂溶液中，加入酸的溴化物水溶液或氢溴酸，滴加氧化剂水溶液，加入饱和亚硫酸水溶液除去未反应的溴素，过滤得2，7－二溴芴(HPLC含量＞98％)。本方法的特点是反应条件温和，可在常温下进行，避免了副产物溴化氢气体的处理和溴素运输使用过程中的安全和腐蚀性问题，环境友好，提高了溴原子的利用率，成本低、操作简便，制备出高纯度的2，7－二溴芴，具有良好的工业化应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二溴芴 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种在水和有机溶剂中，由原料芴和溴化物反应制备2，7-二溴芴的方法，其特征在于该方法是首先将原料芴溶解于有机溶剂中，与加入酸的溴化物水溶液，在室温下，加到反应器中，使芴、溴化物与酸的摩尔比为1∶2～3∶1～2，搅拌下逐步滴加或一次性加入氧化剂的水溶液，芴与氧化剂的摩尔比为1∶2～4，在室温搅拌反应2～8小时，当用液相色谱监控反应完成后，加入饱和的亚硫酸钠溶液，除去未反应的溴素，直至红色褪去，过滤，滤饼用1，2-二氯乙烷和水洗涤，制得含量大于98％的2，7-二溴芴，滤液分层，有机相减压脱溶后，得淡黄色固体，重结晶后得2，7-二溴芴，总收率为78～85％。
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