[发明专利]土壤中3,4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法

摘要

土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，涉及一种有机化合物含量的色谱的测定方法，该方法包括如下步骤：1.内标校正因子f的测定；2.样品前处理；3.用气相色谱检测其DMP和吡啶的峰面积；4.计算土壤中硝化抑制剂DMPP的含量。本发明简化了操作步骤，减少了液相色谱复杂的前处理过程带来的不确定性；所使用的显色方法灵敏度高，与应用高效液相色谱灵敏度相当；分析结果稳定可靠，重现性好。

主权项

1.土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，包括如下步骤：(1)分别称取含有硝化抑制剂3，4-二甲基吡唑磷酸盐的土壤样品25～50g三份，加入1～4mol/L的KCl溶液50～100mL，于振荡器上振荡2～5h，萃取土壤中含有的3，4-二甲基吡唑磷酸盐；(2)过滤，收集滤液25～50mL于分液漏斗中，加入0.5～2.0mol/LNaOH1～5ml，充分摇匀，使其中的DMPP在碱性条件下充分转化为3，4-二甲基吡唑；(3)用萃取剂萃取3～4次，每次约为10～20mL为宜，每次萃取振摇5～10min，静置10～20min以上；(4)合并有机层，用旋转蒸发仪蒸发至近干，将剩余溶液移入1mL刻度离心管中；(5)定量加入内标物吡啶，其量控制在0.1～10mg/mL范围，用萃取剂定容至1mL，摇匀；(6)用气相色谱检测其DMP和吡啶的峰面积；(7)准确称取DMP10～100mg(精确至0.1mg)于25mL容量瓶中，加入约等质量的吡啶做为内标物，用萃取剂溶解并定容，检测其内标物吡啶和目标物DMP的峰面积；(8)计算土壤中硝化抑制剂DMPP的含量。