[发明专利]高纯超细SiC粉体的制备方法无效
申请号: | 200710012329.X | 申请日: | 2007-07-31 |
公开(公告)号: | CN101357763A | 公开(公告)日: | 2009-02-04 |
发明(设计)人: | 张宁;才庆魁;龙海波 | 申请(专利权)人: | 沈阳大学 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36;C04B35/565 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 | 代理人: | 戚羽 |
地址: | 110044辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种高纯超细SiC粉体的制备方法,其步骤为:(1)配料、(2)制备La2O3浆料、(3)制备SiO2和C构成的混合浆料、(4)制备SiO2、C和微量La2O3构成的混合浆料、(5)制备SiO2、C和微量La2O3构成的混合粉体、(6)合成SiC、(7)脱碳处理。该方法适宜工业化规模生产且成本低、工艺简单、产量高。 | ||
搜索关键词: | 高纯 sic 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种高纯超细SiC粉体的制备方法,其特征是:高纯超细SiC粉体的制备方法为:(1)配料:原料为无定型二氧化硅纳米粉体SiO2、纳米炭粉C和微量高纯La2O3纳米粉体;其中,SiO2的质量百分数为59.7wt.%,C的质量百分数为40wt.%,La2O3的质量百分数为0.3wt.%;利用精密电子天平按照上述成分配比分别称取适量的无定型二氧化硅纳米粉体SiO2、纳米炭粉C和微量高纯La2O3纳米粉体,待用;再称量适量的丙酮溶液,待用;(2)制备La2O3浆料:将上述已经称量好的微量高纯La2O3纳米粉体放入一定容量的烧杯中,再倒入少量丙酮溶液,要不断地进行磁力搅拌,搅拌时间最少60min,可制得由微量La2O3纳米粉体构成的浆料,待用;(3)制备SiO2和C构成的混合浆料:将上述已经称量好的无定型二氧化硅纳米粉体SiO2倒入球磨罐内,再向该球磨罐内倒入已经称量好的纳米炭粉C,用玻璃棒搅拌,再倒入适量丙酮溶液,用玻璃棒搅拌后,再放入ZrO2磨球,ZrO2 磨球的总质量与原料混合粉体(SiO2和C粉体)的总质量之比为5∶1,封盖,球磨24小时后,可得到由SiO2和C构成的混合浆料,待用;(4)制备SiO2、C和微量La2O3构成的混合浆料;将上述装有SiO2和C构成的混合浆料的球磨罐打开,然后将上述烧杯中已制备的La2O3浆料倒入该球磨罐内,不要碰到球磨罐壁,再用少量丙酮溶液洗涤玻璃棒和烧杯,将洗涤液一同倒入球磨罐中,封盖,球磨24小时。球磨混料后即得到由SiO2、C和微量La2O3 构成的混合浆料,待用;(5)制备SiO2、C和微量La2O3构成的混合粉体:将上述球磨好的由SiO2、C和微量La2O3构成的混合浆料连同ZrO2磨球一同倒入托盘中,并放入烘干箱中烘干,烘干温度为65~75℃,烘干后取出磨球,即可获得由SiO2、C和微量La2O3构成的混合粉体;(6)合成SiC:将上述已经烘干好的由SiO2、C和微量La2O3构成的混合粉体放入石墨推舟内,再将已装有上述混合粉体的石墨推舟放入碳管炉中加热;加热合成时一定要先用真空泵把碳管炉炉膛中的空气抽出,再通入氩气;氩气流量为1.5ml/min,加热合成温度为1450-1600℃,合成保温时间为60-90min;升温速度为10℃/min;(7)脱碳处理:合成结束后,将得到的产物SiC粉体放入箱式电阻炉中,于650℃下保温60-90min,便可除去残留的碳。
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