[发明专利]3－对壬基苯氧基－2－羟丙基三甲基卤化铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型季铵盐阳离子表面活性剂3－对壬基苯氧基－2－羟丙基三甲基卤化铵的制备方法。其合成路线是将对壬基酚和环氧氯丙烷在碱性条件下，以甲苯作为催化剂，以四丁基氯化铵作为相转移催化剂，在70℃±1℃下反应4h～5h，得到对壬基苯基缩水甘油醚；然后用95％的乙醇将对壬基苯基缩水甘油醚溶解，加入三甲铵氢卤酸盐，于40℃±5℃水浴中反应2h～3h，产物用乙酸乙酯重结晶，得到3－对壬基苯氧基－2－羟丙基三甲基卤化铵。本发明方法步骤简捷，反应条件易控制，合成的季铵盐阳离子表面活性剂的产率较高，产物易于提纯。

主权项

1.3-对壬基苯氧基-2-羟丙基三甲基卤化铵的制备方法，包括如下步骤：(1)对壬苯基缩水甘油醚的合成于四口瓶中加入对壬基酚，甲苯，四丁基溴化铵，搅拌使其溶解；称取NaOH，溶于蒸馏水中，滴入四口瓶中，搅拌1min～5min后用温水加热，当温度升至50℃±1℃后，滴加环氧氯丙烷，15min～16min加完，然后升温至70℃±1℃，4000～5000转/分搅拌反应4h～5h；反应完毕后，产物溶液冷却并用50℃的温水在分液漏斗中洗涤2～3次，然后取出上层有机相，转移至锥型瓶中，加入有机相体积重量1/10～1/8的无水硫酸钠，干燥过夜；然后将液体转移至梨型瓶中，用旋转蒸发器蒸馏出甲苯和环氧氯丙烷，得无色的对壬苯基缩水甘油醚；其中：上述反应中对壬基酚∶甲苯∶氢氧化钠∶环氧氯丙烷∶四丁基溴化铵以质量比计为22～23∶44～45∶4～5∶14～15∶0.3～1；(2)3-对壬基苯氧基-2-羟丙基三甲基卤化铵的合成将上述合成的对壬苯基缩水甘油醚转移至四口瓶中，加入95％的乙醇，再加入三甲胺氢卤酸盐溶液，搅拌，且在40℃±5℃温水浴中，反应2h～3h；反应完毕后，将溶液移至梨型瓶中，用旋转蒸发仪蒸发出乙醇和水；再加入其体积量5～15倍的正丁醇，继续旋转蒸发使正丁醇带出剩余的水份，得粘稠的物质，即3-对壬基苯氧基-2-羟丙基三甲基卤化铵；其中：上述反应中对壬苯基缩水甘油醚∶三甲胺卤酸盐∶95％乙醇以质量比计为1∶1.1～1.2∶2～2.7；(3)3-对壬基苯氧基-2-羟丙基三甲基卤化铵纯化将上述粘稠的3-对壬基苯氧基-2-羟丙基三甲基卤化铵转移至四口瓶中，加入其体积量3～10倍的乙酸乙酯，搅拌，重结晶，产品经真空干燥后，得纯品3-对壬基苯氧基-2-羟丙基三甲基卤化铵。