[发明专利]一种制备3－乙酰硫基－2－甲基－丙酰氯方法有效
| 申请号： | 200710016444.4 | 申请日： | 2007-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN101121680A | 公开（公告）日： | 2008-02-13 |
| 发明（设计）人： | 周文全 | 申请（专利权）人： | 潍坊潍泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C327/32 | 分类号： | C07C327/32 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 | 代理人： | 赵玉峰 |
| 地址： | 261109山东省潍坊市潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备3－乙酰硫基－2－甲基－丙酰氯方法，为采用甲基丙烯酸和硫代乙酸反应后经减压蒸馏提纯得到加成酸，采用加成酸与氯化亚砜反应后进行减压蒸馏制得含量为95－96％，外观为无色或淡黄色液体的3－乙酰硫基－2－甲基－丙酰氯成品。本制备方法不仅大大简化了制备工艺，提高了产品的含量和质量，而且生产中降低了环境污染，并有利并降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙酰 甲基 丙酰氯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯的方法，其特征在于包括步骤：1)加成酸的制备：在保持气密性下，向反应釜中添加1.10-1.15重量份比的甲基丙烯酸并升温搅拌，在80±2℃时滴加1.00-1.06重量份比的硫代乙酸后保温反应1.5-2小时，然后降温冷却到40℃以下，之后将反应生成物在真空残压20-30mmHg，液相温度115-130℃，气相温度112-117℃下进行减压蒸馏提纯得到加成酸产品；2)合成：在保持气密性下，取步骤1制得的加成酸2.70-2.80重量份比加入到反应釜内搅拌并升温至40-45℃时，滴加1.00-1.08重量份比的氯化亚砜，滴加完毕后，再升温在60-62℃下保温反应50-60分钟，然后降温冷却到40℃以下得到合成生成物；3)提纯：将步骤2制得合成生成物在真空残压20-30mmHg，液相温度120-135℃，气相温度117-122℃进行减压蒸馏，得到含量为95-96％，外观为无色或淡黄色液体的3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯。
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