[发明专利]十二钼酸铵的制备方法

摘要

一种十二钼酸铵的制备方法，包括制备混合溶液、制备十二钼酸铵前驱体、制备十二钼酸铵、洗涤烘干工艺步骤。本发明克服了传统制备十二钼酸铵采用王水提供强氧化和酸性条件方法的缺点，用高氯酸在较低的温度下，制备成高纯度的十二钼酸铵。所制备的十二钼酸铵用扫描电镜观察，晶形均一，结构完整，具有十二钼酸铵典型的六方棒状晶形，用X射线衍射仪测试，X射线衍射图谱与十二钼酸铵标准的X射线衍射图谱相一致，属于十二钼酸铵晶体。本发明具有操作安全、耗能较少、可明显提高十二钼酸铵结晶度和纯度等优点，可用于制备十二钼酸铵。

主权项

1、一种十二钼酸铵的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：(1)制备混合溶液将七钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O与二钼酸铵(NH4)2Mo2O7按摩尔比为1∶3混合，用蒸馏水溶解至重量浓度为4.87％～7.32％七钼酸铵、4.03％～6.04％二钼酸铵的混合溶液；(2)制备十二钼酸铵前驱体将装有混合液的装置固定在数显恒温水浴锅内，反应温度为35～60℃，搅拌下缓慢加入高氯酸，七钼酸铵、二钼酸铵、高氯酸的摩尔比为1∶3∶51.54～70.36，进行化学反应，其离子反应方程式如下： Mo7O24 6-+3Mo2O7 2-+10H+＝Mo12MoO40 2-+5H2O生成十二钼酸铵前驱体；(3)制备十二钼酸铵十二钼酸铵前驱体中加入体积比为5∶1的重量浓度为15％的NH4OH溶液，再加入与十二钼酸铵前驱体体积比为1∶10的硝酸，搅拌40分钟，陈化1～2小时；(4)洗涤烘干将陈化后的十二钼酸铵用1mol/L的硝酸溶液洗涤三次，用砂芯漏斗过滤，将十二钼酸铵放入烘箱，110℃烘烤6小时，得到十二钼酸铵。