[发明专利]一种从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的方法

摘要

本发明公开了一种从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的方法，先将棉油皂脚溶解在酸性有机溶剂中，接着转入超声波设备中进行超声提取，然后经加热回流，离心分离、减压浓缩、醋酸酸化、超声诱导结晶，最后抽滤得到醋酸棉酚。本发明从棉油皂脚中提取的醋酸棉酚为黄色晶体，熔点(mp)：171－178℃，其紫外吸收光谱和红外光谱图与标准品对照完全一致。根据中国药典2000版二部附录VIA所述方法测定提取出的醋酸棉酚在365nm处有最大紫外吸收，含量达80－95％，回收率达1－3％。本方法与传统的有机溶剂提取法相比具有快速高效、节能、污染小的特点，一次提取醋酸棉酚含量高，减少了重结晶次数，是一种具有广泛应用前景的新工艺。

主权项

1.一种从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的方法，其特征是，包括下述步骤：a.先将棉油皂脚按料液重量比为1∶1-1∶20加入到酸度为0.1-4.0mol.L-1 的有机溶剂中，搅拌均匀后，置于超声波设备中进行萃取5-60分钟，然后水浴加热回流混合溶液30-300分钟后，冰水浴冷却至室温；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮中的任一种或两种以上混合物；b.冷却液体于离心机中离心分离20-30分钟，并用2倍于冷却液体积的所述有机溶剂洗涤水相三次，收集所有的有机相；c.将收集的有机相减压浓缩至体积为原来的1/3，得到浓缩液；d.加入浓缩液1/6-1/2体积的冰醋酸后将其置于超声设备中进行超声诱导结晶3-10分钟，出现结晶醋酸棉酚；e.减压抽滤，并用正己烷洗涤醋酸棉酚滤饼直到滤液变成无色；f.反复利用所述有机溶剂和冰醋酸进行重结晶，纯化醋酸棉酚，晾干后，即制得醋酸棉酚成品。