[发明专利]ZnSe纳米带的KBH4－Zn－Se－NH2C2H4NH2溶剂热制备方法

摘要

一种ZnSe纳米带的KBH₄－Zn－Se－NH₂C₂H₄NH₂溶剂热制备方法，包括锌片预处理、制备ZnSe纳米带前驱体、退火步骤。采用锌片作锌源，锌片与Se和KBH₄在乙二胺中的溶剂热反应，通过控制KBH₄的用量，在锌片表面上原位生长出不同尺寸的ZnSe纳米带前驱体，前驱体在Ar气氛围中，300℃以上退火1小时，释放出乙二胺，制备成ZnSe纳米带。本发明与现有的制备ZnSe纳米带的气相制备方法相比，具有工艺简单、设备成本低、重复性好、所制备的ZnSe纳米带长等优点，可进入中间放大试验。采用本发明制备的ZnSe纳米带，长为20～50μm、宽为60～100nm，这种大纵横比的ZnSe纳米带可作为发光二极管、激光器、太阳能电池、红外窗口、光学感光器的材料。

主权项

1、一种ZnSe纳米带的KBH4-Zn-Se-NH2C2H4NH2溶剂热制备方法，其特征在于它包括下述步骤：(1)锌片预处理锌片用细砂纸打磨，放入无水乙醇中用功率为250W、频率为40KHZ的超声波清洗机超声清洗10～15分钟，自然干燥；(2)制备ZnSe纳米带前驱体将乙二胺加入到具有聚四氟乙烯内衬的金属反应釜中，乙二胺的加入量为聚四氟乙烯内衬容积的20％～80％，经预处理后的锌片放入反应釜中，Se与KHB4按摩尔比为1∶0.75～3加入到反应釜中，搅拌均匀，密封反应釜，放入烘箱中，加热到140～220℃反应2～24小时，自然冷却至室温，开启反应釜盖，取出锌片，用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇冲洗3～5次，自然晾干，制备成ZnSe纳米带前驱体；上述原料配比中的KBH4用NaBH4替换，Se与NaBH4的摩尔比为1∶3～6；(3)退火将ZnSe纳米带前驱体放入水平管式炉中进行退火，以1毫升/分钟的流速通入Ar，0.5小时后，在同样的Ar流速下，开始升温，升温速率为0.5℃/分钟，在不低于300℃退火、退火时间为0.5～2小时，自然冷却至室温，在锌片表面制备成ZnSe纳米带。