[发明专利]由β酸生产四氢异构化α酸的方法

摘要

本发明公开了一种由β酸生产四氢异构化α酸的方法，采用的起始原料是啤酒花浸膏中分离得到的β酸，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)β酸的醇溶液在酸性条件下进行加氢反应，得到脱氧四氢α酸溶液；(2)脱氧四氢α酸溶液在碱性条件下进行氧化反应，反应产物为四氢α酸溶液；(3)四氢α酸溶液在镁盐催化下进行异构化反应，得到四氢异构化α酸溶液；(4)经后处理过程即得到成品。本发明提供的由β酸生产四氢异构化α酸的方法，反应条件温和，进行工业化生产时简单易操作，将啤酒花浸膏中的价值较低的β酸转化为经济价值高的四氢异构化α酸，实验证明：β酸转化率可以达到50％左右。

主权项

1、一种由β酸生产四氢异构化α酸的方法，采用的起始原料是啤酒花浸膏中分离得到的β酸，其特征在于：该方法包括下列步骤：(1)β酸的醇溶液在酸性条件下进行加氢反应用低级醇溶解β酸，低级醇选用酒精、无水乙醇、异丙醇或正丙醇，β酸醇溶液重量百分比浓度为5％～35％，优选10％～20％；向此β酸醇溶液中加入酸，酸选用硫酸或甲基磺酸，加酸量是使溶液中可电离的氢浓度达到0.1～1.0摩尔/升，优选0.3～0.6摩尔/升；溶液打入加氢釜，加入催化剂，催化剂选用碳负载的钯催化剂，钯含量1％～20％，优选5％～10％的钯碳催化剂，催化剂用量根据催化剂活性而定，一般为β酸重量的1％～10％；加氢反应温度为10～60℃，优选20～50℃，加氢反应压力为先低压0.1～0.4MPa反应2～4小时，再升压到0.6～1.0MPa反应2～4小时；反应结束后，过滤回收催化剂，向溶液中滴加与酸等摩尔的碱溶液进行中和，碱选用氢氧化钠或氢氧化钾，中和后过滤除去析出的无机盐，滤液为脱氧四氢α酸溶液(2)脱氧四氢α酸在碱性条件下进行氧化反应向上述步骤(1)中得到的脱氧四氢α酸溶液中加碱液，调节溶液为弱碱性，溶液PH为7.5～12，优选PH为8～10，碱选用氢氧化钾或氢氧化钠；向溶液中通入氧气或洁净空气，进行氧化反应，反应温度为5～60℃，优选10～30℃，反应时间为3～30小时，优选10～20小时，反应过程中用碱液维持PH在8～10，反应产物为四氢α酸溶液(3)四氢α酸进行异构化反应向步骤(2)中得到的四氢α酸溶液中加入镁盐溶液，镁盐选用氯化镁或硫酸镁，镁盐用量为β酸摩尔数的0.5～2.0倍；补加碱液，调节溶液为弱碱性，溶液PH为7.5～12，优选PH为8～10，碱选用氢氧化钾或氢氧化钠；溶液加热至回流，在此温度下反应1～5小时，优选1.5～3小时，得到四氢异构化α酸溶液(4)后处理过程向步骤(3)中得到的四氢异构化α酸溶液中加入浓盐酸，调节溶液的PH到1～2，减压蒸馏回收酒精；回收酒精后的溶液中析出橙色至红色油状物，收集此油状物，用水洗涤，一般洗涤2～3次，洗涤水酸性降低到PH5～6即可；将油状物加入到水中，加热到60～70℃，剧烈搅拌下滴加氢氧化钾溶液，保持溶液的PH在9～10；搅拌至四氢异构化α酸溶解完毕，弃去不溶性杂质，将溶液在0～5℃低温下澄清，用水调节溶液到所需要的四氢异构化α浓度，即得到成品。