[发明专利]石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法

摘要

本发明公开了石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法。制备方法按下述步骤进行：将高强度玻璃纤维短切丝先进行硅烷化偶联预处理，在真空状态下将处理完好的玻纤短切丝或无捻粗纱以或短切纤维毡加入纳米级二氧化硅、碳黑，放入真空预成型模具中进行抽真空，在高温树脂胶中加入防开裂材料、憎水性材料，进行真空状态下的搅拌、静置；将静置后的胶料倒入真压力罐中，开启阀门，让胶料由下而上逆流，罐满预成型模具；关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模放入油中加热，完后进行高温承压测试在指标175℃、140MPa下测定绝缘值。具有耐高温，耐酸碱，成本低，工艺简单，绝缘性能好的特点，其绝缘值≥500MΩ，即判定为合格。

主权项

1.一种石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：一、玻璃纤维的选择玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种，根据不同用途，可任选其中一种；1)、短切散丝，丝束长度为3-25mm、纤维直径9-13mm，线密度35-306 tex之间；2)、无捻粗纱适用于连续生产，其纤维规格范围为200-2400 tex；3)、短切毡采用密度为20-45 tex；所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂，其浸润剂由0.5份～1份KH550消泡剂和2份～10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂组成；二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH₂-CH₂-CH₂-CH₂-Si(OC₂H₅)₃作为纤维表面被覆偶联剂，偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键，用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质，使之具有憎水，亲有机溶剂，亲树脂性质，按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷＝100∶2～10；三、纤维缠绕纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值，其中玻纤含量不应小于80％重量，并计算纤维缠绕结构制品承受的压力；缠绕角的大小取决于制品性能要求，缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速，实现可以从纵向缠绕变化到环向缠绕，纤维排列可以分层设计，准确布置，整个缠绕变化过程用计算机控制；规定的缠绕角，同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列，在缠绕芯轴端部还要有角度包缠，其角度为25°～75°之间；四、冷压成型将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0.5Mpa(5kgf/cm²)压力，恒温70℃；五、高温树脂胶的配制为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃～200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方：包括45份～55份树脂，并加入2份～5份防开裂针状硅灰石；0.25份～0.3份憎水材料聚癸二酸酐，1.5份～2份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料，0.5份～1份KH550消泡剂，35份～40份固化剂甲基六氢酚酐；树脂要求：粘度要低，能渗透整体玻璃纤维表面，高反应性指的是树脂与固化剂，玻璃纤维能充分融合，反应，生成牢固的共价键，使之产品具有良好的绝缘，承压，耐高温，腐蚀，固化收缩率低，将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；六、树脂注塑成型将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，采用真空注模法注满整个预成型模腔，然后关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度分三段，80℃-100℃时加热0.5-1.5小时，110℃-130℃时加热1.5-2.5小时，165℃-185℃时加热2.5-3.5小时；固化好的制品待温度降为70℃时脱模，然后再进行表面处理；七、性能测试：测试指标：用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa，若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。2、根据权利要求1所述的石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：一、玻璃纤维的选择玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种，根据不同用途，可任选其中一种；1)、短切散丝，丝束长度为5-20mm、纤维直径10-12mm，线密度40-300 tex之间；2)、无捻粗纱适用于连续生产，其纤维规格范围为300-2200 tex；3)、短切毡采用密度为25-40 tex；所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂其浸润剂由0.6份～0.9份KH550消泡剂和3份～9份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH₂-CH₂-CH₂-CH₂-Si-(OC₂H₅)₃偶联剂组成；二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH₂-CH₂-CH₂-CH₂-Si(OC₂H₅)₃作为纤维表面被覆偶联剂，偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键，用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质，使之具有憎水，亲有机溶剂，亲树脂性质，按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷＝100∶4～9；三、纤维缠绕纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值，其中玻纤含量不应小于80％重量，并计算纤维缠绕结构制品承受的压力；缠绕角的大小取决于制品性能要求，可以从纵向缠绕变化到环向缠绕，纤维排列可以分层设计，准确布置，整个缠绕变化过程用计算机控制；缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速，实现规定的缠绕角，同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列，在缠绕芯轴端部还要有角度包缠，其角度为25°～75°之间；四、冷压成型将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0.5Mpa(5kgf/c m²)压力，恒温70℃；五、高温树脂胶的配制为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃～200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方：包括47份～53份树脂，并加入3份～4份防开裂针状硅灰石；0.26份～0.29份憎水材料聚癸二酸酐，1.6份～1.9份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料，0.5份～1份KH550消泡剂，36份～39份固化剂甲基六氯酚酐固；树脂要求：粘度要低，能渗透整体玻璃纤维表面，高反应性指的是树脂与固化剂，玻璃纤维能充分融合，反应，生成牢固的共价键，使之产品具有良好的绝缘，承压，耐高温，腐蚀，固化收缩率低，将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；六、树脂注塑成型将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，采用真空注模法注满整个预成型模腔，然后关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度分三段，85℃-95℃时加热0.7-1.0小时，115℃-125℃时加热1.8-2.3小时，170℃-175℃时加热2.8-3.2小时；固化好的制品待温度降为70℃时脱模，然后再进行表面处理；七、性能测试：测试指标：用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa，若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。3、根据权利要求1或2所述的石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：一、玻璃纤维的选择玻璃纤维可以是短切散丝或无捻粗纱以或短切纤维毡三种，根据不同用途，可任选其中一种；1)、短切散丝，丝束长度为10-15mm、纤维直径10-11mm，线密度50-250tex之间；2)、无捻粗纱适用于连续生产，其纤维规格范围为400-2000tex；3)、短切毡采用密度为30-35tex；所有用的玻璃纤维必须被覆有专用的浸润剂，其浸润剂由0.7份～0.8份KH550消泡剂和5份～8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH₂-CH₂-CH₂-CH₂-Si-(OC₂H₅)₃偶联剂组成；二、玻璃纤维硅烷化偶联剂处理选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH₂-CH₂-CH₂-CH₂-Si(OC₂H₅)₃作为纤维表面被覆偶联剂，偶联剂与玻璃纤维表面作用的结果是生成牢固的共价键，用偶联剂改变其玻璃纤维表面原有的性质，使之具有憎水，亲有机溶剂，亲树脂性质，按质量比玻璃纤维∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷＝100∶5～8；三、纤维缠绕纤维缠绕应达到较高的强度与重量比值，其中玻纤含量不应小于80％重量，并计算纤维缠绕结构制品承受的压力；缠绕角的大小取决于制品性能要求，可以从纵向缠绕变化到环向缠绕，纤维排列可以分层设计，准确布置，整个缠绕变化过程用计算机控制；缠绕过程是通过调节与控制转动芯轴的转速和送纱小车的行速，实现规定的缠绕角，同时又要保证各循环缠绕的纱带能均匀密实的排列，在缠绕芯轴端部还要有角度包缠，其角度为25°～75°之间；四、冷压成型将绕好玻璃纤维的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0.5Mpa(5kgf/c m²)压力，恒温70℃；五、高温树脂胶的配制为了使制品有较高的耐高温性能选取高温固化温度在180℃～200℃以下范围内正常使用的高温树脂配方：包括49份～50份树脂，并加入4份～5份防开裂针状硅灰石；0.27份～0.28份憎水材料聚癸二酸酐，1.6份～1.9份耐磨纳米级二氧化硅碳黑材料，0.5份～1份KH550消泡剂，37份～38份固化剂甲基六氯酚酐固；树脂要求∶粘度要低，能渗透整体玻璃纤维表面，高反应性指的是树脂与固化剂，玻璃纤维能充分融合，反应，生成牢固的共价键，使之产品具有良好的绝缘，承压，耐高温，腐蚀，固化收缩率低，将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；六、树脂注塑成型将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，采用真空注模法注满整个预成型模腔，然后关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度分三段，88℃-93℃时加热0.8-1.0小时，118℃-120℃时加热1.9-2.1小时，172℃-174℃时加热2.9-3.1小时；固化好的制品待温度降为70℃时脱模，然后再进行表面处理；七、性能测试：测试指标：用175℃的温度和在140Mpa下测定绝缘值是否≥500Mpa，若绝缘值≥500MΩ即判定为合格产品。