[发明专利]一种3-辛基噻吩-共聚-3-(2-乙基-1-己基)噻吩的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710019335.8 申请日: 2007-01-17
公开(公告)号: CN101007865A 公开(公告)日: 2007-08-01
发明(设计)人: 祁争健;孙岳明;冯卫东 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C08G61/12 分类号: C08G61/12
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人: 陆志斌
地址: 21009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种3-辛基噻吩-共聚-3-(2-乙基-1-己基)噻吩的制备方法,制备步骤为:在惰性气体保护下,将反应物镁粉、乙醚或四氢呋喃、卤代辛烷或卤代2-乙基己烷的混合液加热并搅拌,当混合液混浊呈暗灰黑色时,加入3-溴噻吩和催化剂二氯-1,3-双(二苯基膦)丙烷镍(II),经过减压蒸馏提纯得到3-辛基噻吩和3-(2-乙基-1-己基)噻吩单体;在有机溶剂氯仿、二氯甲烷或四氢呋喃中将单体3-辛基噻吩和3-(2-乙基-1-己基)噻吩混合,在催化剂三卤化铁或三卤化铝作用下反应8~30小时,提纯后得到3-辛基噻吩-共聚-3-(2-乙基-1-己基)噻吩。本方法聚合分子量高,反应路线简单,反应条件温和,反应容易控制。
搜索关键词: 一种 辛基 噻吩 共聚 乙基 制备 方法
【主权项】:
1.一种3-辛基噻吩-共聚-3-(2-乙基-1-己基)噻吩的制备方法,其特征在于制备步骤为:a.单体制备是在惰性气体保护下,将反应物镁粉、乙醚或四氢呋喃、卤代辛烷或卤代2-乙基己烷的混合液加热并搅拌,镁粉与卤代辛烷或卤代2-乙基己烷的摩尔比率为1~3∶1,转速为500~3000r/min,当混合液混浊呈暗灰黑色时,加入3-溴噻吩和催化剂二氯-1,3-双(二苯基膦)丙烷镍(II),其中3-溴噻吩与溴代辛烷或溴代2-乙基己烷的摩尔比率为1∶0.2~5,催化剂二氯-1,3-双(二苯基膦)丙烷镍(II)的加入量为3-溴噻吩质量的1‰~1%,继续以500~3000r/min转速搅拌5~20小时,经过减压蒸馏提纯得到3-辛基噻吩和3-(2-乙基-1-己基)噻吩单体;b.在有机溶剂氯仿、二氯甲烷或四氢呋喃中将单体3-辛基噻吩和3-(2-乙基-1-己基)噻吩按摩尔比率为1∶0.2~5的比例混合,在催化剂三卤化铁或三卤化铝作用下以转速500r/min~3000r/min搅拌反应8~30小时,催化剂与反应单体的摩尔比率为1∶5~0.2,提纯后得到3-辛基噻吩-共聚-3-(2-乙基-1-己基)噻吩。
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