[发明专利]一种从甘油制备二氯丙醇的方法

摘要

本发明涉及一种从甘油制备二氯丙醇的方法。其首先将甘油与HCl及羧酸催化剂一起加入混合器，连续压入管式反应器中进行氯化反应，经过管式反应器反应，甘油迅速转化。反应物接着进入HCl鼓泡釜继续反应。在此，反应生成的水与二氯丙醇、HCl及部分催化剂形成共沸物从鼓泡釜上部蒸出，经冷凝回收产品，鼓泡釜釜液则连续进入精馏塔进行分离，从精馏塔顶得到产品二氯丙醇，精馏塔釜液送去循环反应。本发明提出的反应器组合方法是根据反应在不同阶段的特点进行设计的，使反应速率提高，设备利用率提高，在12～16h内甘油完全转化，二氯丙醇的收率可大于90％，HCl利用率提高至70％以上。

主权项

1.一种从甘油制备二氯丙醇的方法，其特征是首先将甘油与HCl及羧酸催化剂一起加入混合器，连续压入管式反应器中进行氯化反应，经过管式反应器反应，反应物接着进入HCl鼓泡反应器继续反应，反应生成的水与二氯丙醇、HCl及部分催化剂形成共沸物从鼓泡反应器上部蒸出，经冷凝回收产品，鼓泡反应器的反应液则连续进入精馏塔进行分离，从精馏塔顶得到产品二氯丙醇，精馏塔釜液送去循环反应；进入管式反应器的甘油与HCl的摩尔比是1∶0.5～1∶3，优选1∶1.0～1∶2.0，甘油浓度在85～100％。HCl为气体或浓度范围在25～38％的盐酸，优选的是HCl气体；催化剂是C1～C6羧酸，优选的是丁酸或戊酸，催化剂用量占甘油量的0.5％～5％，优选的是1～3％；在管式反应器内的反应温度为80～140℃，优选的是95～105℃；在管式反应器内的反应时间为2h～12h，优选的是4h～6h；鼓入鼓泡反应器的气体为纯的HCl，或HCl与其它气体的混合物，其它气体为指氮气、空气、二氧化碳、氩气、氦气，优选的是氮气或二氧化碳，鼓入鼓泡反应器的气体与甘油的摩尔比是0.5∶1～3∶1，优选1∶1.0～2.0∶1；所述惰性气体与HCl的体积比是0～1∶1，优选的是0～0.5∶1；鼓泡反应器的操作温度在90～140℃，优选的是105～115℃，反应物在鼓泡反应器内的停留时间为6～16h，优选的是8～10h。