[发明专利]一种咪唑丁醇的合成方法无效
申请号: | 200710019839.X | 申请日: | 2007-01-30 |
公开(公告)号: | CN101012199A | 公开(公告)日: | 2007-08-08 |
发明(设计)人: | 周文功;徐军 | 申请(专利权)人: | 盐城市绿叶化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/74 | 分类号: | C07D233/74 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 224011*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种咪唑丁醇的合成方法,合成步骤为:称取摩尔份数为1的1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁酮;将摩尔份数为1.0~1.1的异丙醇铝溶于直链或支链低碳醇,得到异丙醇铝体系;将称取的1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁酮加入异丙醇铝体系,将硫酸水溶液滴加至步骤c反应体系中,滴加后静置分层,分离下层水相,得上层有机相溶液;将所得有机相溶液倒入氢氧化钠碱水溶液中,冷却,向溶液中滴加浓硫酸,水洗抽滤后得固体咪唑丁醇,最后将固体烘干。本发明采用异丙醇铝作还原剂,不但降低了生产成本,同时提高了反应收率,对于咪唑丁醇的合成其收率可达95%。 | ||
搜索关键词: | 一种 咪唑 丁醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种咪唑丁醇的合成方法,其特征在于合成步骤为:a.称取摩尔份数为1的1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁酮;b.将摩尔份数为1.0~1.1的异丙醇铝溶于直链或支链低碳醇,得到异丙醇铝体系;c.将步骤a所称取的1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁酮加入步骤b所得异丙醇铝体系,80~85℃回流,搅拌60~100转/分钟,反应1~27h;d.将质量浓度10%~20%硫酸水溶液于1~2小时60~100转/分钟搅拌下滴加600~700Kg至步骤c异丙醇铝反应体系中,滴加后静置分层,分离下层水相,得上层有机相溶液;e.将步骤d所得有机相溶液倒入质量浓度1~20%氢氧化钠碱水溶液中,混合60~100转/分钟搅拌,冷却至0~10℃后,向溶液中滴加98%浓硫酸,滴加速度为20~100公斤/小时,调溶液pH值至1~6,水洗抽滤后得固体1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁醇,最后将固体烘干。
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