[发明专利]稀土矿硫酸焙烧产物制备超细高纯铈氧化物的方法

摘要

本发明涉及一种分离制备高纯铈氧化物的方法，特别涉及一种稀土矿硫酸焙烧产物制备超细高纯铈氧化物的方法，所述工艺方法步骤如下：(1)超声浸取－萃取：得轻稀土硫酸盐富集液；(2)固－液分离；(3)中和沉降；(4)固－液分离；(5)电化学氧化：得四价硫酸铈料液；(6)超声分馏萃取；(7)电化学还原：得三价硫酸铈料液；(8)超声结晶沉淀：得碳酸铈结晶沉淀物；(9)固－液分离；(10)干燥、灼烧：获得氧化铈Ce₂O₃含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01－10.0μm的超细高纯氧化铈产品。本发明的好处是：提高了浸取、萃取速度，提高了回收率，改善了工艺，产品纯度高、过程安全可靠；降低生产成本；十分环保。

主权项

1、一种稀土矿硫酸焙烧产物制备超细高纯铈氧化物的方法，是以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：(1)超声浸取-萃取：在超声浸取-萃取设备中，加入稀土矿硫酸焙烧产物、浸取液、萃取液，三种物料的配比为1000g∶2-25L∶1-10L，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声浸取-萃取，萃余相为轻稀土硫酸盐富集液，进入下一步；(2)固-液分离：经过固-液分离，除去杂质，液相为轻稀土硫酸盐富集液，进入下一步；(3)中和沉降：加入氨或碱土金属氧化物进行中和净化，使杂质产生沉淀；(4)固-液分离：经固-液分离，除去不溶性杂质，液相为制得的硫酸稀土精制液，进入下一步；(5)电化学氧化：将上一步得到硫酸稀土精制液加入到电化学反应器的阳极室中，在酸性条件下，将稀土溶液中的三价铈Ce3+氧化为四价铈Ce4+，得到四价硫酸铈料液；(6)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入上一步得到的物料、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，水相进入下一步；(7)电化学还原：经分离得到的精制四价硫酸铈富集液进入电化学反应器的阴极室中，在酸性条件下，将稀土溶液中的四价铈Ce4+被还原成三价铈Ce3+，得到三价硫酸铈料液；(8)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入上一步得到的三价硫酸铈料液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，三价硫酸铈料液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸铈结晶沉淀物，进入下一步；(9)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸铈Ce2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(10)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸铈Ce2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化铈Ce2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化铈产品。