[发明专利]镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化镧的方法，特别涉及一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，所述方法步骤如下：(1)混合配料：得到镧富集物料液；(2)超声分馏萃取：得到硝酸镧La(NO₃)₃溶液，同时可获得镨－钕Pr－Nd富集液；(3)吸附除杂；(4)固－液分离：得到纯净硝酸镧La(NO₃)₃精制液；(5)超声结晶沉淀：生成碳酸镧La₂(CO₃)₃结晶沉淀物；(6)固－液分离；(7)干燥、灼烧：获得氧化镧La₂O₃含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01－10.0μm的超细高纯氧化镧产品。本发明的好处是：(1)采用超声分馏萃取，提高萃取分离速率和效率；(2)采用超声结晶沉淀，颗粒粒径小，粒度分布均匀。

主权项

1、一种镧富集物制备超细高纯氧化镧的方法，是以镧富集物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：(1)混合配料：将镧富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镧富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；(2)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镧富集物料液、萃取液、反萃液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，萃余液为硝酸镧La(NO3)3溶液，进入下一步；(3)吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸镧La(NO3)3溶液中，加入吸附除杂剂，进行吸附除杂；(4)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸镧La(NO3)3精制液，进入下一步；(5)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净硝酸镧La(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，硝酸镧La(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(6)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸镧La2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(7)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸镧La2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化镧La2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镧产品。