[发明专利]铽－镝Tb－Dy富集物制备超细高纯氧化镝的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化镝的方法，特别涉及一种铽－镝Tb－Dy富集物制备超细高纯氧化镝的方法，所述方法步骤如下：(1)混合配料；(2)超声分馏萃取：得含有氯化镝DyCl₃的富集液；(3)超声分馏萃取：得氯化镝DyCl₃精制液；(4)除杂净化；(5)固－液分离；(6)盐酸溶解；(7)除杂分离；(8)固－液分离；(9)超声结晶沉淀：得碳酸镝结晶沉淀物；(10)固－液分离；(11)干燥、灼烧：得Dy₂O₃含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01－10.0μm的超细高纯氧化镝产品。本发明的好处是：(1)采用超声分馏萃取，提高萃取分离速率；(2)采用超声结晶沉淀，颗粒粒径小，粒度分布均匀。

主权项

1、一种铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化镝的方法，是以铽-镝Tb-Dy富集物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：(1)混合配料：将铽-镝Tb-Dy富集物、盐酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到铽-镝Tb-Dy富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-1.2mol/L；(2)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入铽-镝Tb-Dy富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，萃余液为含有氯化镝DyCl3的富集液，进入下一步；(3)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入含有氯化镝DyCl3的富集液、萃取液、洗液，加入的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为氯化镝DyCl3精制液，进入下一步；(4)除杂净化：在上一步分馏萃取得到的氯化镝DyCl3精制液中，加入吸附除杂剂，然后用氨中和净化，产生氢氧化镝Dy(OH)3沉淀物；(5)固-液分离：经固-液分离，得到固相为氢氧化镝Dy(OH)3沉淀物，进入下一步；(6)盐酸溶解：用精制的盐酸溶解上一步得到的氢氧化镝Dy(OH)3沉淀物，得到氯化镝DyCl3精制液；(7)除杂分离：在上一步得到的氯化镝DyCl3精制液中，加入吸附除杂剂，进行吸附除杂；(8)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，得到液相为纯净的氯化镝DyCl3 精制液，进入下一步；(9)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净氯化镝DyCl3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，氯化镝DyCl3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镝Dy2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(10)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸镝Dy2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(11)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得Dy2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得Dy2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镝产品。