[发明专利]咪菌酮的合成方法

摘要

本发明针对上述技术问题，提供一种咪菌酮的合成方法，制备步骤为：称取氯代醚酮，向有机溶剂中投入碱和咪唑，得体系a；向上述体系a中加入氯代醚酮，得体系b；向体系b中加水，收集下层水相，留取有机相；向留取的有机相加水和盐酸，留取上层有机相；向留取的有机相加水和氢氧化钠，有机相加水，留取有机相；将留取的有机相常压回收甲苯，留取剩余液体；将剩余液体冷冻降温至0±3℃，抽滤，烘干，得产品咪菌酮；混合水相，冷却至25℃以下，用30％液碱调pH至12～13，回收催化剂套用。应用本发明工艺方法生产咪菌酮，咪唑用量少，减少生产成本，减少咪唑废液的排放，环境友好；且运用本发明后，经检测可以看出产品纯度明显提高。

主权项

1.一种咪菌酮的合成方法，其特征在于制备步骤为：a.称取1摩尔份的氯代醚酮，向有机溶剂中先投入作为催化剂的有机碱或无机碱，再投入咪唑，其中催化剂和咪唑的投入量分别为氯代醚酮摩尔份数的1～1.1倍，60～100转/分钟搅拌1～3小时升温脱水至120℃后，再60～100转/分钟搅拌1～3小时降温至60℃，得反应体系a；b.向上述反应体系a中加入称取的1摩尔份氯代醚酮，60～100转/分钟搅拌升温至110～120℃回流3～6小时，60～100转/分钟搅拌降温至60±5℃，得反应体系b；c.向反应体系b中加10～16摩尔份水，在60℃静置分层，收集下层水相，留取上层有机相；d.向上步留取的有机相加10～16摩尔份水和0.1～0.2摩尔份盐酸，搅拌升温至60±5℃静置分层，收集下层水相，留取上层有机相；e.向上步留取的有机相加10～16摩尔份水和0.2～0.3摩尔份氢氧化钠，60～100转/分钟搅拌升温1～2小时，回流1～3小时，60±5℃静置分层，上层有机相加10～16摩尔份水，60±5℃静置分层，60℃静置分层，留取上层有机相；f.将上步留取的有机相60～100转/分钟搅拌升温1～3小时脱水至120℃常压回收甲苯，留取剩余液体；g.将上步剩余液体60～100转/分钟搅拌1～5小时冷冻降温至0±3℃，抽滤，烘干，得产品咪菌酮；h.混合收集的水相，60～100转/分钟搅拌降温1～4小时，冷却至25℃以下，用30％液碱调pH至12～13，静置分层后，分去下层水，回收上层催化剂套用。