[发明专利]一种从猪胆汁中制备高纯度猪去氧胆酸的方法

摘要

本发明涉及一种利用猪胆汁或提取胆红素的下脚料提取猪去氧胆酸的方法。用碱皂化下脚料，调节pH，乙酸乙酯萃取，活性炭脱色。将母液浓缩至适当体积，析出沉淀，分离沉淀并干燥得到粗品猪去氧胆酸。粗品进行酯化，然后与苯进行加成反应，利用不同胆汁酸甲酯与苯加成物在苯中的不同溶解度，分离猪去氧胆酸甲酯－苯加成物。用碱分解加成物，调节pH，获得猪去氧胆酸纯品。所得母液还可进一步提取高价值鹅去氧胆酸。整个工艺具有原料丰富易得，环境友好，安全无毒，成本低，产品纯度高，易于工业化大规模生产等优点。

主权项

1.一种从猪胆汁中制备高纯度猪去氧胆酸的方法，其特征在于：以新鲜猪胆汁或猪胆汁提取胆红素的下脚料为原料，用碱皂化下脚料，控制皂化液的温度和pH，乙酸乙酯萃取，活性炭脱色；将母液浓缩至适当体积，分离沉淀得到HDCA粗品；将粗品进行纯化，获得HDCA纯品；其中制备HDCA粗品的方法包括以下步骤：(1)胆汁酸的皂化将猪胆汁提取胆红素的下脚料用水稀释制成悬浮液，投料的重量比例为：下脚料∶水＝1∶7～9，此悬浮液固形物含量约为10％～12.5％，其胆汁酸的含量等同于等体积的新鲜猪胆汁；取新鲜猪胆汁或上述悬浮液作为初始猪胆汁，加入初始猪胆汁重量10％～15％的氢氧化钠或氢氧化钾，加入初始猪胆汁重量2％的消泡剂，110～135℃加热回流16～25h，进行皂化；(2)总胆酸的分离皂化反应完成后，待反应液冷却至50℃时，在搅拌的条件下用浓硫酸或盐酸将反应液调至pH8；酸化液温度保持在55±5℃，加入初始猪胆汁重量3～5％NaHSO3，搅拌15min；然后加入反应液体积40％的乙酸乙酯或乙醚，边搅拌边用稀的硫酸或盐酸继续酸化至pH5，搅拌30min后静置1h，虹吸取出有机层；加入初始猪胆汁重量5～10％的活性炭，50～55℃搅拌30min，过滤，残渣以初始猪胆汁体积5％的乙酸乙酯洗涤，合并滤液和洗涤液；(3)HDCA粗品的分离将上述合并液减压浓缩至乙酸乙酯或乙醚加入量的1/2～2/3，伴随慢慢搅拌后有沉淀生成，然后置于室温下15～20h；抽滤，以乙酸乙酯清洗滤渣，直至滤液呈黄色；将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色HDCA粗品。