[发明专利]氢化萜烯马来酸酐缩水甘油酯型环氧树脂的制造方法无效
申请号: | 200710021802.0 | 申请日: | 2007-04-29 |
公开(公告)号: | CN101054437A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 孔振武;吴国民;储富祥 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08G59/02 | 分类号: | C08G59/02;C08G59/68 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陆志斌 |
地址: | 210042*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种氢化萜烯马来酸酐缩水甘油酯型环氧树脂的制造方法。该方法通过如下步骤实现:第一步,将氢化萜烯马来酸酐、环氧氯丙烷及水在共沸回流状态下搅拌反应0.5~3h,加入催化剂继续反应0.5~5h,回流状态的反应温度为90~120℃,环氧氯丙烷的用量为HTMA摩尔量的2~15倍,水的用量为HTMA摩尔量的0.5~2倍,催化剂为季铵盐,用量为HTMA质量的0.1%~3%;第二步,将上述反应物冷却至50℃以下,分8~12次加入碱,再在30~90℃温度反应0.5~8h,用热水洗涤至中性,静置分层,除去水层,然后减压蒸馏,除去过量的环氧氯丙烷,得到产物。其中,碱为氢氧化钠或氢氧化钾的固体或质量浓度为20%~50%的水溶液,用量为HTMA摩尔量的1~4倍。反应物料中环氧氯丙烷过量,反应过程中不需要添加其它溶剂。 | ||
搜索关键词: | 氢化 马来 酸酐 缩水 甘油酯 环氧树脂 制造 方法 | ||
【主权项】:
1、一种氢化萜烯马来酸酐缩水甘油酯型环氧树脂的制造方法,其特征在于以氢化萜烯马来酸酐为原料与环氧氯丙烷反应合成氢化萜烯马来酸酐缩水甘油酯型环氧树脂,该方法通过如下步骤实现:第一步,将氢化萜烯马来酸酐、环氧氯丙烷及水在共沸回流状态下搅拌反应0.5~3h,再加入催化剂继续反应0.5~5h,回流状态的反应温度为90~120℃;环氧氯丙烷的用量为氢化萜烯马来酸酐摩尔量的2~15倍;水的用量为氢化萜烯马来酸酐摩尔量的0.5~2倍;催化剂为季铵盐,用量为氢化萜烯马来酸酐质量的0.1%~3%;第二步,将上述反应物冷却至50℃以下,2小时内分8~12次加入等质量的碱,在30~90℃温度反应0.5~8h,用热水洗涤至中性,静置分层,除去水层,然后减压蒸馏,除去过量的环氧氯丙烷,得到产物为浅黄色液体,碱的总用量为氢化萜烯马来酸酐摩尔量的1~4倍,洗涤的热水温度为30~90℃。
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