[发明专利]一种镁化物水解法制备金属和非金属纳米颗粒的方法无效

专利信息
申请号: 200710022242.0 申请日: 2007-05-11
公开(公告)号: CN101049933A 公开(公告)日: 2007-10-10
发明(设计)人: 王华彬 申请(专利权)人: 王华彬
主分类号: C01B33/021 分类号: C01B33/021;C01B35/02;C22B5/00;C22B15/00;C22B23/00;C22B11/00;C22B30/04;C22B41/00;B82B3/00
代理公司: 马鞍山市金桥专利代理有限公司 代理人: 常前发
地址: 243002安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种用纯过渡金属:钴、镍、铜、金、银、铂、钯、铷、铑、和非金属:锗、硅的镁化物制备相应的纯过渡金属和非金属纳米颗粒的方法,其主要特点是通过熔炼或反应合成等工艺得到过渡金属和非金属镁化物,把镁化物原料颗粒磨细,然后将镁化物颗粒加入水中,生成氢氧化镁和相应的过渡金属和非金属颗粒,加入适量的稀酸,将水解生成的氢氧化镁除去,再经过滤,清洗,烘干等工序就可获得成品。本发明方法制备的金属和非金属纳米颗粒,具有尺寸均匀、晶体化程度高,解决了纳米颗粒难以工业化大规模生产的难题。
搜索关键词: 一种 镁化物 水解 法制 金属 非金属 纳米 颗粒 方法
【主权项】:
1、一种利用纯过渡金属镁化物水解来制备相应的纯过渡金属和非金属纳米颗粒的方法,本发明方法是这样的:(1)选择过渡金属和非金属镁化物,如镍的镁化物有Mg2Ni和MgNi2,铜的镁化物有Mg2Cu和MgCu2,金的镁化物有Mg3Au,Mg2Au和MgAu、Mg3Au,Mg2Au和MgAu,锗的镁化物Mg2Ge、硅的镁化物Mg2Si、钴的镁化物MgCo2,钯的镁化物有Mg6Pd,Mg4Pd,Mg3Pd,MgPd,Mg3Pd5和Mg0.9Pd1.1 等,这些过渡金属和非金属镁化物可以通过熔炼或反应合成工艺得到;(2)球磨:熔炼出的过渡金属和非金属的镁化物铸锭,经过初步破碎后,需通过球磨法,使原料颗粒尽可能细小,这样可加速水解过程;球磨后,需要筛除过大的原料颗粒,球磨时间取决于球磨量和球料混合比,通常在一个小时左右;(3)水解:镁化物颗粒加入水中,会与水发生反应,生成氢氧化镁和相应的过渡金属和非金属颗粒,同时释放出氢气;所以应注意通风和要安装能除去水解时产生的氢气的设备,加入的水量,通常是镁化物重量的几倍到几千倍,升温和加入酸提高溶液的PH值,可促进水解,但是要注意控制好温度和加入的酸量,否则,会造成颗粒团聚,水解生成的氢氧化镁有助于防止金属和纳米非金属颗粒团聚,水解时间取决于搅拌条件,颗粒的尺寸、温度通常需要24个小时左右,水解温度对纳米颗粒的尺寸影响很大,应尽可能降低水解温度,通常采用室温;(4)酸洗:根据原料的量,加入适量的稀酸,将水解生成的氢氧化镁除去,此阶段需严格控制PH值,PH值最好高于4,尤其是在制备金属纳米颗粒时,由于酸洗除去可防止金属和纳米非金属颗粒团聚的氢氧化镁,所以在酸洗之前应加入合适的表面活性剂,酸洗工艺需要气体保护;(5)成品:酸洗获得的纳米颗粒,经过滤、清洗、烘干工序就可获得成品;由于纳米颗粒具有很高的化学活性,过滤和清洗需要在氩气、氮气气氛保护下进行,防止纳米颗粒氧化,烘干最好采用真空干燥;烘干要严格控制温度,温度必须低于100度。
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