[发明专利]模拟移动床色谱法从淮山药中分离纯化黄酮的方法有效
申请号: | 200710022901.0 | 申请日: | 2007-05-24 |
公开(公告)号: | CN101066958A | 公开(公告)日: | 2007-11-07 |
发明(设计)人: | 张大兵;孟强;王艳;王亚辉 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/28 | 分类号: | C07D311/28;C07H17/07;A61K36/8945 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223001江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了模拟移动床色谱法从淮山药中分离纯化黄酮的方法,首先取10-24kg的88%乙醇超声提取0.5-1.2kg淮山药中的黄酮;其次按乙醇和己烷的体积比4∶6加入己烷,在常温下进行液液萃取3-5小时,滤液减压蒸干得到淮山药黄酮粗提物;然后淮山药黄酮粗提物制成进料液到模拟移动床纯化;甲醇溶解淮山药黄酮粗提物,045μm有机系滤膜过滤,得浓度100-300mg/ml的进样液;洗脱液为甲醇与水的体积比为4∶6的混合物;最后将模拟移动床的,每克萃取液30ml-40ml乙醇溶解,加入水静止20分钟后逐渐降温至零下5-12℃,结晶6-9小时,过滤,水洗晶体,结晶两次,沉淀真空烘干得淮山药黄酮纯品。本发明连续化生产,自动化水平、工作效率、生产环境得到极大的改善。 | ||
搜索关键词: | 模拟 移动 色谱 山药 分离 纯化 黄酮 方法 | ||
【主权项】:
1.模拟移动床色谱法从淮山药中分离纯化黄酮的方法,具体步骤:a、取10-24kg的88%乙醇超声提取0.5-1.2kg淮山药中的黄酮;b、按乙醇和己烷的体积比为4∶6加入己烷,在常温下进行液液萃取3-5小时,过滤,滤液减压蒸干得到淮山药黄酮粗提物;c、将淮山药黄酮粗提物制成进料液到模拟移动床纯化;淮山药黄酮粗提物甲醇溶解,0.45μm有机系滤膜过滤,得浓度100-300mg/ml的模拟移动床的进料液;洗脱液为甲醇与水的混合物,甲醇与水的体积比为4∶6;d、将模拟移动床的萃取液用乙醇溶解,每克萃取液30mL-40mL乙醇溶解,超声使其完全溶解,加入水静止20分钟后逐渐降温至零下5-12℃,结晶6-9小时,过滤,水洗晶体,结晶两次,沉淀真空烘干得淮山药黄酮纯品。
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