[发明专利]离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法

摘要

本发明提供了一种离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和待测样品使用色谱－离子阱质谱检测，通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的SRM技术解决PCBs与多氯有机化合物在传统分析检测中相互干扰的难题，大大简化了样品预处理中繁琐的净化、分离步骤。由于SRM技术能够兼具灵敏度与选择性的优点，同时检测费用低廉，定性准确可靠，因此相对传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有明显优势。

主权项

1.一种离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法，其步骤为：(A)样品采集：第一类PM2.5大气颗粒物样品采用石英纤维滤膜作为富集材料，使用带有PM2.5粒径切割头的大流量采样器采集；第二类PM10大气颗粒物样品采用石英纤维滤膜作为富集材料，使用带有PM10粒径切割头的大流量采样器采集；第三类TSP大气颗粒物样品采用石英纤维滤膜作为富集材料，使用大流量采样器采集；(B)样品提取：将采集好的三类样品滤膜剪碎后，使用索氏脂肪提取器以正己烷/丙酮混合溶剂作萃取溶剂连续抽提16～24h，或使用超声波萃取使用正己烷/丙酮混合溶剂作萃取溶剂分三次进行萃取，每次20～60分钟，最后合并萃取液；(C)样品浓缩和净化：将萃取液使用减压旋转蒸发器浓缩至0.5～1mL，净化吸附剂可使用全活化硅胶，用30～50mL的正己烷溶剂预淋洗，将萃取浓缩液上柱后使用10～70mL的正己烷/二氯甲烷溶剂洗脱，洗脱液浓缩至0.5～1mL，用氮气吹至近干后用异辛烷定容至200L，将待测样品在-20℃的环境中避光保存直至上机分析；(D)待测样品使用色谱-离子阱质谱检测，色谱条件：选择中等极性或弱极性的HP、DB系列毛细色谱柱，为保证有效分离目标化合物要求色谱柱长度大于10m，进样口温度为250～270℃；质谱条件：电离方式选择EI源电离方式，电离电压为40～70eV，离子源温度在250～270℃，传输线温度260～280℃；二级质谱条件主要包括母离子、子离子、最大共振能MEE和共振电压EV，优化方法：在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，母离子在默认MEE参数为0.3和EV参数为1.5V条件下在离子阱中进一步的裂解为不同的碎片离子即子离子，同时可得到相应的二级质谱谱图，从该图谱中选择丰度最高的2个同位素特征离子，从而得到该目标化合物的母离子及相对应的子离子之后，在不同的MEE参数下以0.25V为间隔从0.5～6.0V设置EV参数，并比较各目标化合物在不同参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应的MEE和EV的参数值即可得到优化的参数，对33种目标化合物重复以上的步骤，即可得到各自的最佳二级质谱条件。