[发明专利]一种含N五元芳香杂环甲脒及其盐的制备方法有效
| 申请号： | 200710026674.9 | 申请日： | 2007-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN101029033A | 公开（公告）日： | 2007-09-05 |
| 发明（设计）人： | 罗忠华;贺辙;刘遗松;陈松 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56;C07D263/34;C07D233/90 |
| 代理公司： | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 张明 |
| 地址： | 523808广东省东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及制药领域，特别涉及一种含N五元芳香杂环甲脒及其盐的制备方法，它包括使相应的腈与羟基胺无需加热或回流在室温下反应，以及用Pd/C还原成甲脒及其盐的方法，本发明工艺简单，毒性小，产物收率高，操作容易控制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 芳香 杂环甲脒 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含N五元芳香杂环甲脒及其盐的制备方法，通式为：![]()
xCH3COOH其中：D代表O或S，或NH其特征在于：(一)制备上述化合物的方法，可以用如下反应式表示：![]()
xCH3COOH在常温下，在碱存在的条件下使上述含N芳香腈与羟基胺反应成相应的羟酰胺肟，后用醋酸、醋酐混合溶剂在Pd/C催化下氢化成上述甲脒的方法；(二)制备上述化合物包括以下步骤：1、将水和乙醇或甲醇或异丙醇的混合溶剂投入反应器中，再按mol比为1∶1∶1～1∶4∶4投入腈、盐酸羟胺和碱类物质，常温搅拌，抽滤得到相应的羟酰胺肟，真空干燥；2、在氢化反应釜中加入体积比为(25～40)∶1的醋酸与醋酐的混合溶剂，再把羟酰胺肟投入反应釜中，搅拌形成澄清溶液；3、按Pd/C∶羟酰胺肟为(5～30)g∶1mol投入Pd/C后加氢；4、抽滤除掉Pd/C，蒸馏除掉醋酸，得到相应的产物脒及其盐，真空干燥得到产物。
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