[发明专利]构建狗脊药材HPLC标准指纹图谱和鉴别药材质量的方法

摘要

本发明涉及构建狗脊药材HPLC标准指纹图谱和鉴别药材质量的方法，用于狗脊药材质量鉴别，它公开了供试品中粉在20ml80％甲醇溶液中超声提取60min后，过滤得供试品溶液。高效液相色谱条件：色谱柱迪马C18柱(200×4.6mm，5μm)，柱温30℃；流动相乙腈－1％乙酸溶液，梯度洗脱，流速1ml/min；检测波长350nm。取10批广西产狗脊药材进行测定，找出共有峰，经软件似合建立标准指纹图谱，共有8个主要共有特征峰，为G1至G8，保留时间分别为7.4min，17.3min，21.3min，25.5min，29.8min，33.0min，39.3min，41.0min；再用待测药材测定的指纹图谱与标准指纹图谱比较，相似度大于0.950的药材应用于生产。

主权项

1、构建狗脊药材HPLC标准指纹图谱和鉴别药材质量的方法，其特征是：第一步，构建标准指纹图谱，方法如下；(a)、供试品溶液制备：狗脊药材磨成中粉，称取1.0g于具塞锥形瓶中，加入20ml80％甲醇溶液，超声提取60min，放冷，滤过，取续滤液用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；(b)、色谱条件：Agilent 1100型高效液相色谱仪，DAD检测器，检测波长350nm；迪马的200×4.6mm，5μmC18柱；柱温30℃；流速1ml/min；流动相为乙腈、1％乙酸溶液，梯度洗脱，洗脱比例为：T-min CH3CN％ 1％CH3COOH％0 5 9520 5 9580 45 5590 5 95(c)、测定法：分别吸取供试品溶液20ul注入液相色谱仪测定，记录90min的色谱图；通过对10批广西产狗脊药材进行测定，找出其主要共有特征峰，经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》拟合建立HPLC标准指纹图谱，共选出8个主要共有特征峰，为G1-G8号峰，保留时间分别为：7.4min，17.3min，21.3min，25.5min，29.8min，33.0min，39.3min，41.0min，所述8个峰保留时间的相对标准偏差RSD％均小于1％，10批药材的指纹图谱与标准指纹图谱间的整体相似度经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》计算均大于0.950；第二步，以上述相同的方法测定待测狗脊药材样品的指纹图谱；第三步，将待测狗脊药材的指纹图谱与标准指纹图谱比较，采用软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004B》计算整体相似度，筛选相似度大于0.950的狗脊药材应用于产品生产。