[发明专利]苯二氮类分子表面印迹固相萃取剂的制备方法

摘要

苯二氮类分子表面印迹固相萃取剂的制备方法，先将苯二氮类模板分子溶解于甲醇中，再加入功能单体A(含氨基的硅氧烷)和功能单体B(含苯基的硅氧烷)，搅拌预作用得到预聚合物，向上述溶液加入四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷，搅拌均匀后再加入经甲磺酸溶液活化的硅胶粒子，加酸催化水解缩合，过滤干燥得到粗品，最后将粗品洗脱纯化。本方法制备过程简单，所制备的表面分子印迹固相萃取剂对目标分子具有选择识别性，能完全排除样品中杂质的干扰，机械强度高，物理化学性质稳定，溶胀系数小。

主权项

1、一种苯二氮类分子表面印迹固相萃取剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)硅胶粒子的活化：取硅胶粒子加入甲磺酸溶液中恒温搅拌回流，过滤并用水洗涤至呈中性，最后干燥至恒重，得到活化硅胶；(2)功能单体与模板分子的预作用：将苯二氮类模板分子溶解于甲醇中，再加入功能单体A和功能单体B，搅拌预作用得到预聚合物，其中，三种物质的摩尔比为：功能单体A∶功能单体B∶模板分子＝1∶1～1.5∶0.15～0.5；功能单体A为含氨基的硅氧烷，功能单体B为含苯基的硅氧烷；(3)表面分子印迹聚合物的制备：以步骤(2)中所用功能单体A的体积量为准，在步骤(2)溶液中加入1～2倍体积的四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷，充分搅拌，再加入0.5～2倍功能单体A质量的经步骤(1)制得的活化硅胶，最后加入1～2倍体积的水并在pH3～5之间催化水解缩合；充分搅拌后静置使其完全水解缩合，过滤，干燥至恒重，得到表面分子印迹聚合物粗品；(4)模板分子的洗脱：用乙酸/甲醇、或乙酸/乙腈溶液除去模板分子，再用甲醇、乙醇、丙醇或乙腈中的一种或一种以上将表面分子印迹聚合物粗品上残留的乙酸除去，干燥，得到所需的表面分子印迹聚合物纯品——苯二氮类药物的分子表面印迹固相萃取剂。