[发明专利]一种三官能团液体脂环族环氧化合物及其合成方法有效

专利信息
申请号: 200710036036.5 申请日: 2007-11-02
公开(公告)号: CN101157671B 公开(公告)日: 2017-05-03
发明(设计)人: 徐伟箭;张小华;代堂军;熊远钦;欧雄燕 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: C07D303/28 分类号: C07D303/28;C07D303/32;C07D301/14
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 代理人: 马强
地址: 41008*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种三官能团液体脂环族环氧化合物,其结构式为式中n=1、2,R=氢、或C1烷基。它的制备方法是将催化剂滴加到双环戊二烯和二元醇的混合液中反应制得脂环族烯烃醇化物;再与纳迪酸酐进行酯化反应得到脂环族三烯烃酯化物;该脂环族三烯烃酯化物与过氧有机酸按一定摩尔比在‑10~30℃反应制得三官能团脂环族环氧化合物。本发明物具有粘度低、无机离子及有机氯离子含量低、其酸酐固化物耐热性高、热膨胀系数小等特点,适用于电子元器件的封装与绝缘。
搜索关键词: 一种 官能团 液体 脂环族环 氧化 及其 合成 方法
【主权项】:
一种三官能团液体脂环族环氧化合物合成方法,其特征是,它的步骤为:(1)脂环族烯烃醇化物的合成:将二元醇与双环戊二烯按1.0~5.0∶1摩尔比混合并溶于有机溶剂而成二元醇与双环戊二烯的混合溶液,于室温将催化剂溶液滴加到该混合溶液中;待滴加完毕后升温到60℃~130℃,并在此温度下反应3小时~10小时,制得脂环族烯烃醇化物;所述二元醇为乙二醇;所述催化剂为三氟化硼乙醚;所述催化剂用量为双环戊二烯质量的10%~25%;所述有机溶剂为甲苯,该有机溶剂用量为双环戊二烯质量的1~5倍;所得脂环族烯烃醇化物的结构式如下:式中,当n=1时,R=H;(2)脂环族三烯烃酯化物的合成:将纳迪克酸酐与脂环族烯烃醇化物及催化剂按1.0∶2.0~10.0∶0.01~0.10摩尔比在室温~40℃均匀混合,加入带水剂,N2保护,升温90℃回流分水2~10小时,制得脂环族三烯烃酯化物;所述催化剂为对甲苯磺酸;所述带水剂为甲苯或二氧六环,该带水剂用量为10~30ml/0.1摩尔脂环族烯烃醇化物;所述脂环族三烯烃酯化物的结构式如下:式中,当n=1时,R=H;(3)三官能团脂环族环氧化合物的合成:将脂环族三烯烃酯化物和有机过氧酸按照1.0∶3.0~9.0的摩尔比在溶剂中混合后,在‑10℃~30℃下反应10小时~36小时,制得三官能团脂环族环氧化合物;所用溶剂为二氯甲烷,用量为100~300ml/0.1摩尔脂环族三烯烃酯化物;所用有机过氧酸为间氯过氧苯甲酸;所得三官能团液体脂环族环氧化合物的结构式如下:式中,当n=1时,R=H。
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