[发明专利]6－氰基－1,1－(1,3－亚丙二氧基)－7－[1′－(烷氧羰基)－丙基]－5－氧代－Δ6(8)－四氢中氮茚类化合物的制备方法

摘要

本发明属有机化学技术领域，具体涉及一种6－氰基－1，1－(1，3－亚丙二氧基)－7－[1′－(烷氧羰基)－丙基]－5－氧代－Δ⁶⁽⁸⁾－四氢中氮茚类化合物(I)的制备方法。本发明在相转移催化剂或无相转移催化剂存在下，6－氰基－1，1－(1，3－亚丙二氧基)－7－[(甲氧羰基)－甲基]－5－氧代－Δ⁶⁽⁸⁾－四氢中氮茚类化合物(II)与卤代乙烷在碱和有机溶剂的存在下进行乙基化反应即得6－氰基－1，1－(1，3－亚丙二氧基)－7－[1′－(烷氧羰基)－丙基]－5－氧代－Δ⁶⁽⁸⁾－四氢中氮茚类化合物(I)。本发明方法反应条件温和，操作简便，成本较低，产品纯度高，适合于工业化生产。

主权项

1、一种6-氰基-1，1-(1，3-亚丙二氧基)-7-[1′-(烷氧羰基)-丙基]-5-氧代-Δ⁶⁽⁸⁾-四氢中氮茚类化合物(I)的制备方法，式中R¹＝H，C₁-C₄烷基，R²＝C₁-C₄烷基；其特征在于在相转移催化剂或无相转移催化剂存在下，6-氰基-1，1-(1，3-亚丙二氧基)-7-[(甲氧羰基)-甲基]-5-氧代-Δ⁶⁽⁸⁾-四氢中氮茚类化合物(II)与乙基化试剂在碱和有机溶剂中进行乙基化反应即得6-氰基-1，1-(1，3-亚丙二氧基)-7-[1′-(烷氧羰基)-丙基]-5-氧代-Δ⁶⁽⁸⁾-四氢中氮茚类化合物(I)；具体制备条件是：(1)6-氰基-1，1-(1，3-亚丙二氧基)-7-[(甲氧羰基)-甲基]-5-氧代-Δ⁶⁽⁸⁾-四氢中氮茚类化合物(II)、乙基化试剂与碱的摩尔比为1∶1.2～10∶1～10；(2)6-氰基-1，1-(1，3-亚丙二氧基)-7-[(甲氧羰基)-甲基]-5-氧代-Δ⁶⁽⁸⁾-四氢中氮茚类化合物(II)与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01～0.2；(3)6-氰基-1，1-(1，3-亚丙二氧基)-7-[(甲氧羰基)-甲基]-5-氧代-Δ⁶⁽⁸⁾-四氢中氮茚类化合物(II)与有机溶剂的重量体积比为1∶10～50；(4)反应温度为10～120℃；反应时间为1～20小时。