[发明专利]可调控荧光波长的Ⅱ－Ⅵ族半导体核壳量子点的制备方法

摘要

本发明公开了一种可调控荧光波长的II－VI族半导体核壳量子点的制备方法，该方法是在采用交替离子注入技术包覆CdSe量子点的基础上，将制备好的CdSe核量子点在高温下暴露于空气中，根据暴露时间实现对核量子点荧光进行调控，然后在无水无氧反应氛围下实现包覆。在温度一定条件下，核CdSe样品与大气接触时间越长，核量子点荧光波长越短。本发明的优点是：简化了核量子点的制备，只需单一发红光量子点核作为原料，就能包覆出分别发射红、黄、绿荧光的核壳量子点；虽然核量子点荧光蓝移后出现缺陷态发光，但在包覆CdS后，缺陷态发光可基本消除。

主权项

1.一种可调控荧光波长的II-VI族半导体核壳量子点的制备方法，其特征在于制备步骤如下：A.镉的前驱体溶液的制备 氧化镉与油酸在通氩气条件下，240-260℃溶于十八碳烯中，加入氧化镉、油酸和十八碳烯的量，按质量百分比计量分别为0.62-1.56％、16.4-27.0％、82.98-71.44％，在80-90℃水浴下保存；B.锌的前驱体溶液的制备 氧化锌与油酸在通氩气条件下，300-310℃溶于十八碳烯中，加入氧化锌、油酸和十八碳烯的量，按质量百分比计量分别为0.4-1.0％、16.5-27.1％、83.1-71.9％，在80-90℃水浴下保存；C.硫前驱体溶液的制备 在通氩气条件下，硫粉在160-180℃下溶于十八碳烯中，加入硫粉和十八碳烯的量，按质量百分比计量分别为0.2-0.4％、99.6-99.8％，在室温下保存；D.核CdSe的制备 将氧化镉、油酸和十八碳烯装入反应容器中，如三口瓶中。加入的氧化镉、油酸和十八碳烯的质量百分比分别为1.13-1.3％、10.5-12.7％、88.37-86％，通氩气条件下的搅拌加热到240-260℃直至氧化镉全部溶解，然后降至室温，作为的镉的储备液待用；在密封的容器瓶中，将硒粉溶解于三正丁基磷和十八碳烯的混合液中加入的硒粉、三正丁基磷和十八碳烯的质量百分比分别为4.1-8.2％、28.3-32.7％、67.359.1-59.1％，作为硒的储备液待用；再在上述镉的储备液中，加入十八烷基胺和氧化三正辛基膦，加入的十八烷基胺质量百分比为33.3-41.6％，氧化三正辛基膦质量百分比为8.3％-16.6％，在氩气条件下，加热反应容器到280-300℃，而后将硒的储备液注入其中，在240-270℃的温度下保持3-10min后，撤掉加热装置使该产物冷却到80℃后，注入丙酮沉化2-3次，离心收集沉淀物；将上述离心收集的沉淀物放入一密闭容器中，加入十八碳烯和十八烷基胺，加入十八碳烯和十八烷基胺的量，按质量百分比计量分别为50-66.6％、33.3-50％，然后在通氩气条件下，加热到180-220℃。待温度稳定后打开反应容器，使样品与大气接触，在2-30min内分批取出样品，放入不同的反应容器中，并恢复通氩气；E.对与大气接触不同时间的核CdSe样品外包覆CdS/ZnS根据核CdSe量的多少来计算需要用来包覆的前驱体溶液体积，首先包覆第一层CdS：注入镉前驱体液，在5-10分钟后，注入硫前驱体液，退火10-30分钟，退火温度230-240℃；然后包覆第二层ZnS、包覆条件与第一层相同，如此往复，最终得到所需包覆层数的CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点。