[发明专利]金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱制备方法

摘要

一种金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱制备方法，属于纳米技术领域。本发明方法为：取铁源物质，配制成铁源溶液备用；其次在钛源物质中逐滴加入有机模板剂，搅拌至溶液呈透明状；然后在上述透明溶液中加入硅源物质，搅拌，得到悬浊状溶液，而后将铁源溶液逐滴加入到上述悬浊状溶液中，继续混合均匀，作为凝胶前躯体反应溶液，将该溶液加热得到粘稠状干胶反应前躯体，迅速填充至色谱空柱内，并使其放置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内的样品支架上，水热气固相转化后，洗涤、干燥、焙烧，从而制备得到具有多级有序孔结构的金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱。本发明具有合成过程简便易行、周期短、消耗有机模板剂少等优点。

主权项

1、一种金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱制备方法，其特征在于，具体步骤包括：(1)称取固体铁源物质，溶解于去离子水中，得到呈黄色的铁源溶液备用；(2)称取固体钛源物质，逐滴加入有机模板剂，搅拌至溶液呈透明状；(3)在步骤(2)最终所得溶液中加入硅源物质，搅拌，得到白色悬浊状溶液；(4)将步骤(1)中配制好的铁源溶液逐滴加入到步骤(3)最终所得溶液中，搅拌，得到凝胶前躯体反应溶液；(5)取色谱空柱，用NaOH溶液浸泡后，用二次去离子水反复清洗，然后将其于HCl溶液中浸泡过夜，其后用二次去离子水反复清洗，再用氮气吹扫，备用；(6)配制钛酸四丁酯和乙酸乙酯的混合溶液，而后将经步骤(5)处理过的色谱空柱浸渍于该混合溶液中，过程中保持间歇振荡状态，然后取出上述色谱空柱，室温下干燥，将其转移至烘箱内保温；(7)将上述凝胶前驱体反应溶液充分研磨，然后放置于烘箱中均匀加热处理，待上述反应溶液形成粘稠地干凝胶状后，填充至色谱空柱中，并将填充有上述粘稠状液体的色谱柱两端密闭，然后将该色谱柱放置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内的样品支架上，支架下部加入二次蒸馏水，密闭旋紧不锈钢高压反应釜，其后将不锈钢高压反应釜放置于烘箱中，水热汽固相转化合成反应，而后取下上述色谱柱两端的密闭盖片，用去离子水清洗该色谱柱，至流出溶液为中性，干燥，焙烧，得到金属掺杂型纳米沸石整体亲和色谱分离柱。