[发明专利]四正丁基三溴化铵的电化学合成方法无效

专利信息
申请号: 200710037419.4 申请日: 2007-02-09
公开(公告)号: CN101054680A 公开(公告)日: 2007-10-17
发明(设计)人: 成旦红;陈欢;曹铁华;胡佩瑜;洪亮铭 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C25B3/00 分类号: C25B3/00
代理公司: 上海上大专利事务所 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种四正丁基三溴化铵的电化学合成方法,属化学制剂制备技术领域。本发明的合成方法如下:将四正丁基溴化铵溶于溴盐的溴化铵或溴化钾或溴化钠的水溶液中,用磁力搅拌使其完全溶解后,加入有机溶剂二氯甲烷或乙腈,再搅拌之;然后将溶液放入于无隔膜电解槽中,以铂网作阴、阳极,输入恒电流0.3A,进行电解;在常温下和磁力搅拌下电解3小时,最终得油相四正丁基三溴化铵;将该油相用蒸馏水洗涤后,蒸发掉有机溶剂,露置一段时间,待产物固化,随后水洗,用甲醇重结晶,即得高纯度的四正丁基三溴化铵固体。
搜索关键词: 丁基 三溴化铵 电化学 合成 方法
【主权项】:
1.一种四正丁基三溴化铵的电化学合成方法,其特征在于具有以下的合成过程和步骤:a.将四正丁基溴化铵溶于溴盐的溴化铵或溴化钾或溴化钠的水溶液中,采用磁力搅拌,完全溶解后,加入有机溶剂二氯甲烷或乙腈或氯仿,再剧烈搅拌;然后将溶液放入于无隔膜电解槽中,以铂网作电解槽的阴、阳极,输入恒电流进行电解,恒电流为0.3A;在常温下和磁力搅拌下电解3小时,最终得到红棕色的油相四正丁基三溴化铵;b.将上述红棕色油相用蒸馏水洗涤后,蒸出有机溶剂,露置一段时间,待产物固化,再经水洗后用甲醇重结晶,即得高纯度的四正丁基三溴化铵固体。
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