[发明专利]纳米硫化铅的电子束辐照合成方法

摘要

本发明涉及一种纳米硫化铅的电子束辐照合成方法，属纳米无机化合物半导体材料制造工艺技术领域。本发明方法的工艺过程如下：首先称取一定量的六水合醋酸铅和硫代乙酰胺，各自配制成水溶液，其浓度比为使其中的铅离子浓度与硫原子浓度的比例为1∶1～1∶4；在硫代乙酰胺溶液中加入适量醋酸调节其pH值至2～4；醋酸铅溶液中加入少量表面活性剂聚乙烯醇，然后超声振荡，混合均匀，制成无色透明溶胶；随后将溶胶与上述的硫代乙酰胺溶液混合；将该混合液置于密闭容器中，并将其放置于2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为25～40Mrad；然后将反应生成物清洗，并用高速离心机离心分离，然后干燥，最终得到黑色纳米硫化铅颗粒。

主权项

1.一种纳米硫化铅的电子束辐照合成方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：a.首先，用电子天平称取一定量的六水合醋酸铅和硫代乙酰胺，分别将其溶于蒸馏水中，使其中铅离子浓度与硫原子浓度比为1∶1～1∶4；在硫代乙酰胺溶液中加入适量醋酸，将溶液PH值调至2～4；然后在醋酸铅水溶液中加入10～30ml/100ml表面活性剂聚乙烯醇，并置于超声振荡器中振荡5～10分钟，使溶液混合均匀，制成无色透明的溶胶，然后再加入异丙醇作为氧化性自由基OH·清除剂，其加入量为10～30ml/100ml；随后将溶胶与上述的硫代乙酰胺溶液混合均匀b.将上述盛有配制好的混合溶液的密封容器放置于2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为25～40Mrad；c.然后用乙醇洗涤上述经辐照的反应生成物，再用蒸馏水清洗，并用高速离心机离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；d.将反应生成物放在烘箱中干燥，温度为60～80℃，烘干时间为7～16小时，最终得到黑色的纳米硫化铅颗粒。