[发明专利]表面官能化的无孔或多孔高分子微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710039123.6 申请日: 2007-04-05
公开(公告)号: CN101045755A 公开(公告)日: 2007-10-03
发明(设计)人: 孙康;窦红静;张鹏飞 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C08F2/00 分类号: C08F2/00;C08F12/08;C08F20/06;C08F12/36;C08F4/34;C08F2/44
代理公司: 上海交达专利事务所 代理人: 王锡麟;张宗明
地址: 200240*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种表面官能化的无孔或多孔高分子微球的制备方法,属于功能高分子材料技术领域。步骤:除去烯烃单体内的阻聚剂;将单烯烃单体加入连续相溶剂,形成反应体系,通氮气,恒温条件下反应等得到种子高分子微球;将种子高分子微球溶液和活化剂溶液混合溶胀,形成一级溶胀反应溶液;然后加入单烯烃单体、带官能团的单体和交联剂,并使其溶胀到种子微球上,形成二级溶胀反应溶液;最后加入水溶性阻聚剂,形成混合反应溶液,恒温反应等最终分离得到表面官能化的无孔高分子微球;或再用有机溶剂抽提得到表面官能化的多孔高分子微球。本发明在制备无孔或多孔高分子微球的同时,在高分子微球表面引进官能团,扩展了其在生物医学领域的应用范围。
搜索关键词: 表面 官能 多孔 高分子 制备 方法
【主权项】:
1.一种表面官能化的无孔或多孔高分子微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取部分烯烃单体,除去其中的阻聚剂:将烯烃单体直接减压蒸馏后使用,或用质量百分比浓度在1%~20%之间的NaOH水溶液洗涤烯烃单体,然后用无水硫酸镁干燥;(2)向经步骤(1)处理过的单烯烃单体中溶入质量百分比浓度在0.2%~5%之间的油溶性引发剂,然后将该单烯烃单体加入到含有质量百分比浓度在0.5%~20%之间的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮的连续相溶剂中,形成一个反应体系,其中烯烃单体占该反应体系总质量的2%~40%,向该反应体系中通氮气,恒温条件下反应,反应后将反应体系离心,分离出沉淀,清洗,干燥,得到种子高分子微球;(3)将上述种子高分子微球加入到质量百分比浓度在0.1%~2%之间的十二烷基硫酸钠水溶液中,形成种子高分子微球溶液,其中种子高分子微球质量占该微球溶液总质量的0.1%~10%,超声分散1分钟~20分钟,另将活化剂加入另一份质量百分比浓度在0.1%~2%之间的十二烷基硫酸钠水溶液中,形成活化剂溶液,其中活化剂的质量是种子高分子微球质量的0.1~5倍,超声分散1分钟~20分钟,然后将上述种子高分子微球溶液和活化剂溶液混合,形成一级溶胀反应溶液,超声分散1分钟~20分钟后,搅拌该一级溶胀反应溶液,并使之活化溶胀2小时~48小时;(4)向经步骤(1)处理过的烯烃单体中溶入烯烃总质量的0.5%~5%之间的油溶性引发剂,然后将该烯烃单体和小分子致孔剂加入质量百分比浓度在0.1%~2%之间的十二烷基硫酸钠水溶液中,超声分散1分钟~20分钟后,再加入到反应后的一级溶胀反应溶液中,形成二级溶胀反应溶液,并继续使其活化溶胀2小时~48小时,上述烯烃单体和小分子致孔剂总质量是步骤(3)中种子高分子微球质量的1~500倍,其中烯烃单体中按质量百分比包括10%~50%单烯烃单体、10%~50%多烯烃单体和10%~50%带官能团的烯烃单体,其中小分子致孔剂是烯烃单体总质量的0~1倍;(5)向反应后的二级溶胀反应溶液中补加聚乙烯醇水溶液,形成混合溶液,该混合溶液中聚乙烯醇的质量百分比浓度在0.1%~2%之间,而后向该混合溶液加入水溶性阻聚剂,形成混合反应溶液,该反应溶液中水溶性阻聚剂的质量百分比浓度在0.01%~1%之间,向该混合反应溶液中通氮气,恒温条件下反应,反应后将混合反应溶液离心,分离出沉淀,清洗,干燥,得到表面官能化的无孔高分子微球;或者对所述的表面官能化的无孔高分子微球,用有机溶剂抽提2小时~72小时,洗涤、干燥处理后,得到表面官能化的多孔高分子微球。
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