[发明专利]一种环芬尼的制备方法无效
申请号: | 200710039718.1 | 申请日: | 2007-04-20 |
公开(公告)号: | CN101037387A | 公开(公告)日: | 2007-09-19 |
发明(设计)人: | 孙乐大;尹耀华;赵亲虎;刘红;方瑛 | 申请(专利权)人: | 上海耀达药业有限公司 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C67/08 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 200010*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种环芬尼的制备方法,包括步骤:(1)温度80℃-100℃,将环己基氯与镁在四氢呋喃中制成格氏试剂,回流1-2小时,滴加4,4’-二羟基二苯甲酮的四氢呋喃溶液,回流0.5-1小时冷却到室温,加入稀盐酸中和,减压蒸馏回收溶剂四氢呋喃,过滤烘干;(2)加入水合肼回流1-2小时后稍冷,加入稀盐酸搅拌5-10分钟后分层;(3)分去水层后,有机层用水洗两次后,加入冰乙酸和锌粉催化,回流分水至定量的水分出.减压回收溶剂,脱色过滤得环芬尼,该方法操作简单,收率高成本低,对环境友好,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 环芬尼 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种环芬尼的制备方法,包括下列步骤:(1)温度0℃-100℃,将等摩尔的环己基氯与镁在5-20倍的四氢呋喃中制成格氏试剂后,回流1-2小时后稍冷,滴加0.2-1倍的4,4’-二羟基二苯甲酮的四氢呋喃溶液,回流0.5-1小时后冷却到室温,,加入5N稀盐酸中和后.减压蒸馏回收溶剂四氢呋喃,然后过滤.滤饼烘干得中间体α-环己亚基-α-对羟基苯基对甲酚;(2)将上述中间体和溶剂,加人水合肼回流1-2小时后稍冷,加入稀盐酸搅拌5-10分钟后分层;(3)分去水层后,有机层用水洗两次后,加入2倍量的冰乙酸和锌粉催化,回流分水至定量的水分出.减压回收溶剂,脱色过滤,滤液冷却析晶得环芬尼。
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