[发明专利]扶正化瘀植物药中丹参原料指纹图谱质量控制方法

摘要

本发明涉及扶正化瘀植物药中丹参原料指纹图谱质量控制方法，包括：(1)取1.0g丹参粉末，加入甲醇微波提取；(2)梯度洗脱流动相：Alltima C18柱(4.6mm 250mm，5μm)，检测波长为280nm，流速为1.0ml/min，柱温20－40℃；进样量10－20ul；(3)建立标准指纹图谱：1号峰丹参素、8号峰迷迭香酸、9号峰紫草酸、10号峰丹酚酸B、11号峰丹酚酸B异构体、14号峰隐丹参酮和14号峰丹参酮IIA；(4)指纹图谱的质量控制：鉴别峰相对保留时间，丹参素0.21，迷迭香酸0.91，紫草酸0.93，丹酚酸B 1.00，丹酚酸B/E异构体1.04，隐丹参酮0.92，丹参酮IIA 1.00；(5)丹参种植采收方法；本发明能全面控制原料的质量，确保产品的质量稳定。

主权项

1.一种扶正化瘀植物药中丹参原料指纹图谱质量控制方法，包括下列步骤：(1)提取丹参称取1.0g丹参粉末，加入100ml 50％的甲醇，精密称定重量，微波提取40-70分钟，冷却补重。摇匀，用0.23-0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液进行HPLC指纹图谱分析；(2)梯度洗脱流动相Alltima C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，检测波长为280nm，流速为1.0ml/min，柱温20-40℃；进样量为10-20μl。采用梯度洗提方式洗脱样品，流动相及梯度设置如表所示： 时间(min) A(0.4％甲酸)/％ B(乙腈)/％ 0 40 50 70 90 63 18 15 10 37 82 85(3)标准指纹图谱的建立选取了7个特征峰，分别为1号峰丹参素、8号峰迷迭香酸、9号峰紫草酸、10号峰丹酚酸B、11号峰丹酚酸B异构体、14号峰隐丹参酮和14号峰丹参酮IIA，其中丹参素、丹酚酸B和丹参酮IIA为主要活性成分；优先考虑确定疗效的药材的指纹图谱。优先考虑含量在平均值附近的样品的指纹图谱，结合指纹图谱和定量结果，选取特征峰分离较好，峰的保留时间和峰高适宜、峰型较典型的指纹图谱，优先选取基线平稳、信噪比好的指纹图谱；(4)指纹图谱的质量控制a.样品真伪的鉴别水溶性酚酸以丹酚酸B为指标峰，酯溶性二萜以丹参酮IIA为指标峰，丹参素0.21，迷迭香酸0.91，紫草酸0.93，丹酚酸B 1.00，丹酚酸B/E异构体1.04，隐丹参酮0.92，丹参酮IIA 1.00；b.样品质量评价将样品的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱比较，以16个共有峰计算得到的相似度应不得小于0.9。