[发明专利]纳米硒化铅的电子束辐照合成方法无效

专利信息
申请号: 200710041190.1 申请日: 2007-05-24
公开(公告)号: CN101070183A 公开(公告)日: 2007-11-14
发明(设计)人: 吴明红;赵兵;焦正;王昊博;李珍;孙昱飞 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C01G21/00 分类号: C01G21/00;C01B19/04
代理公司: 上海上大专利事务所 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种纳米硒化铅的电子束辐照合成方法,属于辐射化学和纳米半导体材料制备工艺技术领域。本发明方法具有以下工艺过程和步骤:①将适量的三水合醋酸铅溶于去离子水中,并加入适量表面活性聚乙烯醇,超声振荡混合均匀制成溶液;将硒粉和强碱性物质氢氧化钾或氢氧化钠混合后加入去离子水,充分搅拌,制得硒的碱性溶液;②将硒的碱性溶液加入到醋酸铅溶液中,不断搅拌,使充分分散,其中铅离子浓度与硒离子浓度之比控制在1∶0.5~1∶4之间;③将上述盛有配制好的溶液的密闭容器放在2.5MeV,40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理,辐照剂量为25~40Mrad;④然后用醇洗涤经辐照的试样,随后高速离心分离;⑤试样经真空干燥后最终得黑色纳米硒化铅颗粒。
搜索关键词: 纳米 硒化铅 电子束 辐照 合成 方法
【主权项】:
1.一种纳米硒化铅的电子束辐照合成方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:a.首先,用电子天平称取适量的三水合醋酸铅、硒粉和强碱性物质氢氧化钾或氢氧化钠,将三水合醋酸铅溶于适量去离子水中,并在其中加入一定量的表面活性剂聚乙烯醇,其加入量为10~30ml/100ml,并置于超声振荡器中振蒸5~10分钟,使溶液混合均匀,制成无色透明的溶液;将硒粉和强碱性物质混合后加入去离子水并充分搅拌使硒粉全部溶解,得到硒的碱性溶液。b.将硒的碱性溶液缓慢倒入醋酸铅溶液中,不断搅拌使其充分分散,得到清澈透明混合溶液,使其中铅离子浓度与硒离子浓度比为1∶0.5~1∶4,然后再加入作为羟基氧化性自由基清除剂的异丙醇,加入量为10~30ml/100ml;c.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5Mev.40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理,其辐照剂量为25~40Mard;d.然后用乙醇洗涤辐照的试样,再用去离子水清洗,并在高速离心机中离心分离,反复多次,以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性基聚乙烯醇;e.将试样在真空干燥箱中干燥,温度为60~80℃,烘干时间为6~16小时,最终得到黑色的纳米硒化铅颗粒。
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