[发明专利]1－苯基－3－(3－三氟甲基苯基)－2－丙酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种农业水生杂草除草剂氟草酮的中间体1－苯基－3－(3－三氟甲基苯基)－2－丙酮的制备方法，系由廉价的工业原料间三氟甲基苯乙腈，与苯乙酸乙酯进行Claisen缩合反应生成1－苯基－3－氰基－3－(3－三氟甲基苯基)－2－丙酮，再在稀硫酸的水溶液中水解获得。本发明的方法不仅原料廉价、方法简便，而且产率比较高，二步反应总率达62－63％，是一种适合工业化的生产方法。

主权项

1.一种1-苯基-3-(3-三氟甲基苯基)-2-丙酮的制备方法，其特征是采用下述(1)和(2)的步骤制备：(1)在无水醇溶剂中和回流温度下，间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸乙酯，由醇钠催化发生缩合进行Claisen反应1-5小时，冷却至室温，冰水中水解，用盐酸酸化至pH5～6，得到粗品1-苯基-3-氰基-3-(3-三氟甲基苯基)-2-丙酮；所述的间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.3；乙醇钠与间三氟甲基苯乙腈的摩尔比为1～5∶1；所述的醇和醇钠是C1-4的低碳链的醇和C1～4的低碳链的醇钠；(2)将步骤(1)获得的粗品1-苯基-3-氰基-3-(3-三氟甲基苯基)-2-丙酮在稀硫酸中和100～150℃，水解20-30小时；所述的稀硫酸浓度为55-65％；每摩尔间三氟甲基苯乙腈反应成的缩合物1-苯基-3-氰基-3-(3-三氟甲基苯基)-2-丙酮用稀硫酸600ml～700ml。