[发明专利](外消旋)－乙酸－1－(乙酰氧基苯基)－3－烯－1－丁酯的制备方法无效
| 申请号： | 200710044264.7 | 申请日： | 2007-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN101092356A | 公开（公告）日： | 2007-12-26 |
| 发明（设计）人： | 赵建丰;胡耀铭;宋国新 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07C69/16 | 分类号： | C07C69/16;C07C67/08 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人： | 陆飞;盛志范 |
| 地址： | 20043*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种(外消旋)－乙酸－1－(乙酰氧基苯基)－3－烯－1－丁酯的制备方法。现有技术存在着原料单耗高、路线长、收率低、成本过高等弊端。本发明在酸性的水－有机溶剂体系中，在锌的诱导下，羟基苯甲醛与烯丙基卤发生Barbier反应即得中间体1－(羟基苯基)－3－烯－1－丁醇(II)，所得粗产物II不经进一步纯化，与乙酰化试剂反应所得的粗产物经纯化即得(外消旋)－乙酸－1－(乙酰氧基苯基)－3－烯－1－丁酯。本发明方法反应条件温和，操作简便，成本低，产品纯度高，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 外消旋 乙酸 乙酰 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种(外消旋)-乙酸-1-(乙酰氧基苯基)-3-烯-1-丁酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：在酸性的水-有机溶剂体系中，在锌的诱导下，羟基苯甲醛与烯丙基卤发生Barbier反应，得中间体1-(羟基苯基)-3-烯-1-丁醇；所得中间体与乙酰化试剂反应，得粗产物，再经纯化即得(外消旋)-乙酸-1-(乙酰氧基苯基)-3-烯-1-丁酯。具体条件是：(1)羟基苯甲醛与烯丙基卤的摩尔比为1∶1～1∶10；(2)羟基苯甲醛与锌的摩尔比为1∶1～1∶10；(3)羟基苯甲醛与有机溶剂的重量体积比为1∶1～1∶10；(4)羟基苯甲醛与酸性水溶液的重量体积比为1∶5～1∶50；(5)Barbier反应温度为0～80℃；反应时间为0.2～4小时；反应体系pH值为1～6；Barbier反应所用的烯丙基卤为烯丙基溴或烯丙基氯；Barbier反应所用的有机溶剂为乙醇、乙腈或四氢呋喃单一溶剂，或其中几种的溶剂组成的混合溶剂；(6)乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯。
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