[发明专利]一种3,4－二甲氧基－N－[3－(4－甲氧基苯基)－1－甲基－正丙基]－β－苯乙胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种3，4－二甲氧基－N－[3－(4－甲氧基苯基)－1－甲基－正丙基]－β－苯乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，将二类溶剂甲苯替代一类溶剂苯，将硼氢化钾替代氢气，本发明的优点是有利于对环境的保护，有利于生产人员的身体健康，有利于增强生产安全性，有利于大规模工业生产。

主权项

1.一种3，4-二甲氧基-N-[3-(4-甲氧基苯基)-1-甲基-正丙基]-β-苯乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，将二类溶剂甲苯替代一类溶剂苯，将硼氢化钾替代氢气，其方法为：第一步.缩合反应：将甲苯8-12份投入四口反应瓶中，搅拌下将3.4-二甲氧基苯乙胺1份、对甲氧基苯丁酮1.1-1.2份、对甲苯磺酸0.07-0.08份投入反应锅中，关闭投料口，开启蒸汽，升温加热到100℃，回流，每隔一至二小时将分层的甲苯放入反应瓶内，不断通过甲苯带水的方法，至反应结束，时间为20小时-30小时，将缩合液抽入反应瓶内，将放入自来水4-6份洗涤，搅拌8分钟-12分钟，静止20分钟-40分钟，分层，用PH试纸测水层为PH8～9，在温度70℃下，减压回收甲苯，保持真空度为10mmHg，时间为10小时-14小时，搅拌冷却至28℃-32℃左右，加入甲醇4-6份，搅拌至均匀，得甲醇缩合液；第二步.还原，成盐：(1)将甲醇0.6-1份抽入反应瓶中，开启搅拌下投入步骤1制得的甲醇缩合液1份，蒸汽加热至50℃-70℃下缓缓加入硼氢化钾0.11-0.15份，封口，逐步加热升温80-90℃，回流，时间为22小时-26小时，回流结束后冷却28℃-32℃，控制温度60℃下继续缓缓加入硼氢化钾0.11-0.15份，封口，升温至70℃-90℃，回流，时间为为22小时-26小时，将还原液抽入四口反应瓶中，加热至70℃-90℃，保持真空度为10mmHg，减压蒸甲醇至不出，时间1-3小时，搅拌下将自来水10-12份放入回收反应瓶中洗涤，搅拌冷却至28℃-32℃，将无水乙醚0.4-0.8份投入瓶内搅拌萃取，静止约20分钟-40分钟，进行第一次分层；(2)将第一次的乙醚层抽入反应瓶中后，再将分出的水层抽入反应瓶中，搅拌下投入0.1-0.3份无水乙醚搅拌萃取、静止，进行第二次分层，将第二次的乙醚层同样抽入反应瓶中，搅拌下投入无水硫酸钠0.04-0.06份脱水1-2小时，将氯化氢气体通入装有0.3-0.5份无水乙醚的计量瓶中，直至有大量的氯化氢气体从瓶口溢出，用PH试纸测液体为PH≤1结束封口，制成的饱和酸乙醚待用；(3)过滤去除无水硫酸钠，将滤液抽入反应瓶中，搅拌下加入饱和酸乙醚0.3-0.5份中和至PH＝5，冷却至温度8℃-12℃，静止3-5小时，抽滤1-3小时，得3，4-二甲氧基-N-[3-(4-甲氧基苯基)-1-甲基-正丙基]-β-苯乙胺盐酸盐。