[发明专利]一种测定污泥中多环芳烃的方法

摘要

本发明是一种测定污泥中多环芳烃的方法。本发明方法是在常规的土壤中多环芳烃的分析方法——索式提取、柱层析及气相质谱测定等步骤的基础上，在柱层析后增加了一步用浓硫酸洗涤淋洗液的过程。本发明方法可以除掉污泥中大量的有机物，减少其他有机物对多环芳烃含量测定的干扰，提高了气相质谱对多环芳烃检测的灵敏度和准确度。

主权项

1.一种测定污泥中多环芳烃的方法，其特征在于通过索式提取、柱层析及气相质谱测定土壤中多环芳烃，在柱层析之后用浓硫酸洗涤所收集的馏分，然后再进行气相质谱检测，具体测定方法为：(1)将污泥样品置于暗处自然风干，将风干后的污泥样品磨碎并过60～100目筛，收集过筛筛分供下一步使用；(2)取上一步污泥样品的过筛筛分，用苯/甲醇体积比2∶1～1∶2或二氯甲烷/丙酮体积比2∶1～1∶2的混合液作为提取液以料液比1g∶3～10mL进行索氏提取，回流18-24小时，再将溶液浓缩，得到样品萃取液；(3)将样品萃取液上样，装入用氧化铝、硅胶和无水硫酸钠填充的层析柱，用正己烷、正己烷∶二氯甲烷体积比4∶1～1∶1的混合液作为洗脱剂进行柱层析，收集所有的馏分；(4)在柱层析后收集的馏分中加入浓硫酸，振荡后静置除去浓硫酸层，多次重复，至浓硫酸相颜色为浅色后，在有机相中加入与其等体积的含质量百分数1％～4％硫酸钠的水溶液，洗涤至浓硫酸洗净，再加入过量的无水硫酸钠，以除去样品中的水分，将样品旋转减压蒸发或氮气流吹干，再用二氯甲烷为溶剂溶解样品；(5)使用气相质谱连用仪，程序升温，测量样品，利用多环芳烃标准品的保留时间和质谱数据库图片，进行样品的定性分析；(6)用外标法和内标法进行定量分析，计算污泥中多环芳烃的含量。